Nature Commun.: “Cage-on-MOF”策略來配位修飾介孔MOFs調(diào)控吸附和催化選擇性

發(fā)布日期：2023-09-21 來源：貝士德儀器

▲文章信息：

Yu Liang, Xiaoxin Yang, Xiaoyu Wang, Zong-Jie Guan,?Hang Xing*, Yu Fang*

01

全文速覽

本研究開發(fā)了一種“Cage-on-MOF”策略,，在不影響其孔隙率的情況下調(diào)控MOF的識別和催化性能。本文開發(fā)了兩種含有輔助配位基團、且?guī)喾措姾傻亩嗫着湮换\(PCCs)，以配位修飾兩種不同的介孔MOF，合成MOF@PCC復合材料,。研究證明了MOFs表面修飾的PCCs可以作為“遙控器”，有效地調(diào)節(jié)不同宿主MOF的表面電荷,、穩(wěn)定性和吸附行為,。更重要的是，MOF@PCCs可作為多相催化劑,，在縮合反應中具有可控的產(chǎn)物選擇性和優(yōu)良的可回收性,。本?工作為使用分子籠作為表面封端劑來功能化和調(diào)控另一種多孔材料奠定了基礎。

02

背景介紹

金屬-有機骨架(MOF)是一類由金屬節(jié)點和有機配體組成的晶體多孔材料,，在氣體儲存,、氣體分離和多相催化等方面具有廣闊的應用前景。值得一提的是,，具有介孔孔道的MOFs不僅可以快速傳輸客體分子,，也能夠?qū)Υ蠓肿舆M行固定封裝。然而,，介孔MOFs由于空腔過大,，難以對底物分子具有選擇性，進而限制了其應用范圍,。

目前,，人們將不同類型的表面封端劑（如有機大環(huán),、聚合物、磷脂等）成功地修飾到各種MOFs的內(nèi)外表面，以增強多孔MOFs材料在不同應用中的性能,。但是，之前的表面封端劑都是“無孔”材料,，因此不可避免地較大程度上犧牲了MOFs復合材料的孔隙度和相關特性,。為了在不影響材料孔隙度的情況下，通過表面改性來增強MOFs的特性并引入額外的功能,，設計一種具有固有孔隙度的表面封端劑至關重要,。

因此，湖南大學?方煜?教授課題組,，聯(lián)合?邢航?教授課題組,，構建了兩種具有不同配位基團和相反電荷的多孔配位籠(PCCs)?作為表面封端劑，并提出了一種“Cage-on-MOF”的策略,，通過PCCs與MOFs表面暴露的金屬位點配位,，將PCCs均勻地修飾到MOF顆粒的外表面，生成復合材料MOF@PCCs（圖1）,。MOF@PCCs既保持了MOF原有的晶態(tài)和孔隙度,，又在表現(xiàn)出與原始MOF不同的吸附和催化選擇性。

▲圖1. （a）“Cage-on-MOF”策略相較于以往策略的優(yōu)勢。（b）具有輔助配位基團的PCC-4和PCC-5的X射線衍射單晶結構,。通過“Cage-on-MOF”策略制備的復合材料：MOF@PCC-4和MOF@PCC-5,。

03

研究出發(fā)點

1）首先，構建了兩種具有不同配位基團和相反電荷的PCC-4和PCC-5,，并通過“Cage-on-MOF”策略將PCC修飾到兩種多孔MOFs（PCN-222和MIL-101）表面,，得到MOF@PCCs納米復合材料。發(fā)現(xiàn)PCCs通過配位基團與MOFs金屬中心的相互作用,，在不改變MOFs的形貌,、晶態(tài)和孔隙率的情況下對MOFs表面進行成功修飾，為后續(xù)選擇性吸附和催化提供了基礎,。

2）其次,，研究了MOF@PCCs對不同電荷染料分子的吸附行為。由于帶電荷的PCCs的修飾,，MOF@PCCs的表面電位與原MOF相比發(fā)生明顯改變,，實現(xiàn)了染料選擇性吸附。MOF@PCC-4提高了對陽離子染料的吸附能力,，降低了對陰離子染料的吸附能力,，而具備相反電荷的MOF@PCC-5吸附行為相反。

3）最后,，探索MOF@PCCs的選擇性催化級聯(lián)反應的潛力,。研究顯示PCN-222為催化劑時，級聯(lián)反應沒有表現(xiàn)出產(chǎn)物選擇性,，兩種產(chǎn)物比例是1：1,。而PCN-222@PCC-4選擇性催化生成苯亞甲基丙二腈， PCN-222@PCC-5選擇性催化生成苯甲醛,。通過反應機理和DFT計算驗證了PCC-4和PCC-5對反應帶電中間體親和力的巨大差異造成了PCN-222@PCCs的選擇性差異,。該“Cage-on-MOF”策略可拓展到其他介孔MOF，例如MIL-101.

04

圖文解析

▲圖2. PCN-222@PCCs的表征

圖2展示了一系列表征和分子模擬,，證明在不改變MOF晶態(tài)的情況下,，PCCs均勻地修飾到PCN-222顆粒的表面。并且,，與PCN-222相比,，PCN-222@PCCs的表面電位發(fā)生明顯改變，孔隙率得到了較好的保留,，光穩(wěn)定性也有一定的提高,。此外，根據(jù)X射線光電子能譜（XPS）表征,，在PCN-222上修飾PCC-4和PCC-5后,，Zr 3d_3/2和Zr 3d_5/2的結合能下降,。這可歸因于分子籠上輔助配位基團使Zr₆簇的電子密度增加，進而證明PCCs與PCN-222之間存在較強相互作用力,。分子動力學（MD）模擬表明,，由于分子籠較大的尺寸和電荷特性，無法進入MOF的孔道中,，只能在表面分布。這一論斷也得到了ICP-OES和表面密度的支持,。

▲圖3. PCN-222@PCCs的染料選擇性吸附,。

圖3展示了PCN-222@PCCs在陽離子染料（甲基藍，MB）和陰離子染料（曙紅Y,，EY）混合溶液中選擇性吸附特定染料的行為,。由于表面修飾了帶負電的PCC-4，PCN-222@PCC-4提高了對MB的吸附能力,，降低了對EY的吸附,。而修飾了帶正電的PCC-5后，PCN-222@PCC-5降低了對MB的吸附能力,，提高了對EY的吸附,。并且，PCN-222與PCN-222@PCCs對染料的總吸附量基本保持不變,，只是對于不同電荷染料的占比發(fā)生了翻轉(zhuǎn),。這也證明了PCCs對PCN-222的修飾后，只改變了材料對帶電底物的親和性,，并未改變PCN-222原有的孔隙率,。

▲圖4. PCN-222@PCCs選擇性催化。

圖4展示了PCN-222@PCCs的選擇性催化,。選擇了一個典型的級聯(lián)反應作為模型反應,，包括第一步的苯甲醛二甲基縮醛的水解，以及第二步的與丙二腈發(fā)生Knoevenagel縮合(圖4a),。使用原始PCN-222作為催化劑時,，中間體苯甲醛和苯亞甲基丙二腈以相近的產(chǎn)率生成，沒有觀察到產(chǎn)物選擇性(圖4b),。通過“Cage-on-MOF”策略制備的PCN-222@PCC-4有利于苯亞甲基丙二腈的形成,，而PCN-222@PCC-5選擇性催化苯甲醛的形成，且PCN-222@PCCs作為均相催化劑是可循環(huán)使用的(圖4b & 4c),。為探究產(chǎn)物選擇性的來源,，在PCN-222@PCC-4和PCN-222@PCC-5催化時分別加入四苯基磷（占據(jù)PCC-4的籠腔）和1-金剛烷羧酸鈉（占據(jù)PCC-5的籠腔）作為抑制劑（圖4d），使PCN-222@PCCs的選擇性都顯著降低（圖4e）,。這表明抑制劑通過競爭性擠占PCCs的空腔,，確實能夠阻斷PCN-222表面配位的PCCs發(fā)揮選擇性,。根據(jù)DFT計算，帶負電荷PCC-4對反應中間體（質(zhì)子化苯甲醛）表現(xiàn)出很高的吸附能,，而帶正電荷PCC-5對中間體具有排斥作用,。因此，在丙二腈和苯甲醛之間的Knoevenagel縮合中,，PCC-4和PCC-5對中間體親和力的巨大差異造成了PCN-222@PCCs的選擇性差異,。

▲圖5. PCN-222@PCCs的可重復修飾性。

圖5進一步展示了MOF@PCCs的可逆修飾和可重復使用性,。由于MOF表面暴露的金屬簇與PCCs輔助配位基團之間的配位相互作用弱于MOF內(nèi)部的配位鍵,，通過酸處理可以去除表面配位的PCCs，并較大程度保持MOF的結構(圖5a),。測試結果表面,，這種處理不會改變宿主MOF的形狀和結晶度，從而實現(xiàn)了MOF催化劑的可逆修飾和可重復使用(圖5b),。例如,，將MOF表面的PCC-4剝離后，能可逆修飾另一種分子籠PCC-5,，從而展示出與之前相反的催化選擇性(圖5c),，表面Zeta電位與產(chǎn)物選擇性是相關的(圖5d)。

▲圖6. MIL-101@PCCs的表征

圖6證明了“Cage-on-MOF”策略的普適性,。將該策略應用于另一個標志性的介孔MOF——MIL-101,。經(jīng)過一系列表征，證明PCCs均勻的修飾在MIL-101納米顆粒的表面上,，并且MIL-101@PCCs在競爭性催化反應中,，也表現(xiàn)出不同的產(chǎn)物選擇性。

05

總結與展望

本文提出了一種“Cage-on-MOF”的方法,，利用PCCs的輔助配位官能團與MOFs表面暴露的金屬位點間的配位作用,，制備得到MOF@PCCs。這種策略在保持MOF孔隙率的前提下,，實現(xiàn)了復合材料的染料吸附和催化的選擇性,。這一策略，實現(xiàn)了一種多孔材料修飾另一種多孔材料的普適性方法,，能夠便捷地將數(shù)據(jù)庫中現(xiàn)有的大量有孔材料修飾到不同的多孔宿主上形成復合分級結構,，為開發(fā)具有增強性能的多孔材料鋪平了道路。

課題組介紹

邢航,，湖南大學化學化工學院教授,，博士生導師，湖南省科技創(chuàng)新領軍人才,、湖南省杰出青年基金,、湖湘青年英才獲得者,，湖南大學“岳麓學者”。南京大學化學學士,，無機化學碩士,，師從白俊峰教授。2014年于美國伊利諾伊大學（UIUC）獲化學博士學位,，師從Yi Lu教授,。后于美國西北大學（Northwestern）Chad A. Mirkin教授課題組從事博士后研究。2017年底全職加入湖南大學化學化工學院,、化學生物傳感與計量學國家重點實驗室開展獨立研究工作,。邢航課題組目前的研究興趣著眼于化學生物學、分析化學和無機化學的交叉領域,，開發(fā)精確的核酸-蛋白偶聯(lián)方法以及高時空可控的細胞界面修飾的化學工具，為一些有趣的生物化學過程,，如膜融合動力學,、細菌群體效應、亞細胞器互作等提供更深入的見解,。近三年以通訊作者發(fā)表包括Science Adv.; Nature Commun.; Angew. Chem. Int. Ed.; Nucleic Acids Res; Chem. Sci.等文章,，H因子34。獲評英國皇家化學會Chem. Commun.雜志2021 Emerging Investigator,，Wiley出版社ChemBioTalent 2022,。

課題組主頁：

https://grzy.hnu.edu.cn/site/index/xinghang

方煜，教授,，博士生導師,，湖南省科技廳“湖湘青年英才”，湖南省基金委“優(yōu)秀青年基金”?，F(xiàn)任職于湖南大學化學化工學院,，“化學生物傳感與計量學”國家重點實驗室。主要研究配位超分子自組裝,，開發(fā)配位分子籠的能源存儲和催化應用,。目前承擔國家級科研項目2項，省部級科研項目3項,。獲得中國化學會配位化學會議“ACS青年論壇獎”,，國家留學基金委“優(yōu)秀自費留學生獎學金”、日本化學會“優(yōu)秀講演獎”和“優(yōu)秀海報獎”等榮譽,。共發(fā)表SCI論文50余篇,，包括J. Am. Chem. Soc.，Nature Commun., Chem,，Angew. Chem. Int. Ed.,，Chem. Soc. Rev.等權威雜志,。研究工作被Nature Reviews Chemistry，Nature Chemistry等雜志作為“亮點“報道 ,，并受到了Chem. Rev.,，Chem. Soc. Rev.等學術期刊高度評價和引用。作為認證審稿人長期為ACS, Wiley等出版社審稿,，被Chin. Chem. Lett.聘為期刊編委,，擔任中國稀土學會稀土分子材料與超分子器件專業(yè)委員會的委員。

原文鏈接：

https://www.nature.com/articles/s41467-023-40973-9

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3,、采購儀器后,，測試費可以抵消部分儀器款

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▲文章信息：

Yu Liang, Xiaoxin Yang, Xiaoyu Wang, Zong-Jie Guan,?Hang Xing*, Yu Fang*

01

全文速覽

本研究開發(fā)了一種“Cage-on-MOF”策略，在不影響其孔隙率的情況下調(diào)控MOF的識別和催化性能,。本文開發(fā)了兩種含有輔助配位基團,、且?guī)喾措姾傻亩嗫着湮换\(PCCs)，以配位修飾兩種不同的介孔MOF,，合成MOF@PCC復合材料,。研究證明了MOFs表面修飾的PCCs可以作為“遙控器”，有效地調(diào)節(jié)不同宿主MOF的表面電荷,、穩(wěn)定性和吸附行為,。更重要的是，MOF@PCCs可作為多相催化劑,，在縮合反應中具有可控的產(chǎn)物選擇性和優(yōu)良的可回收性,。本?工作為使用分子籠作為表面封端劑來功能化和調(diào)控另一種多孔材料奠定了基礎。

02

背景介紹

目前,，人們將不同類型的表面封端劑（如有機大環(huán),、聚合物、磷脂等）成功地修飾到各種MOFs的內(nèi)外表面,，以增強多孔MOFs材料在不同應用中的性能,。但是，之前的表面封端劑都是“無孔”材料,，因此不可避免地較大程度上犧牲了MOFs復合材料的孔隙度和相關特性,。為了在不影響材料孔隙度的情況下，通過表面改性來增強MOFs的特性并引入額外的功能,，設計一種具有固有孔隙度的表面封端劑至關重要,。

因此，湖南大學?方煜?教授課題組,，聯(lián)合?邢航?教授課題組,，構建了兩種具有不同配位基團和相反電荷的多孔配位籠(PCCs)?作為表面封端劑，并提出了一種“Cage-on-MOF”的策略,，通過PCCs與MOFs表面暴露的金屬位點配位,，將PCCs均勻地修飾到MOF顆粒的外表面，生成復合材料MOF@PCCs（圖1）,。MOF@PCCs既保持了MOF原有的晶態(tài)和孔隙度，又在表現(xiàn)出與原始MOF不同的吸附和催化選擇性,。

▲圖1. （a）“Cage-on-MOF”策略相較于以往策略的優(yōu)勢,。（b）具有輔助配位基團的PCC-4和PCC-5的X射線衍射單晶結構。通過“Cage-on-MOF”策略制備的復合材料：MOF@PCC-4和MOF@PCC-5,。

03

研究出發(fā)點

1）首先,，構建了兩種具有不同配位基團和相反電荷的PCC-4和PCC-5，并通過“Cage-on-MOF”策略將PCC修飾到兩種多孔MOFs（PCN-222和MIL-101）表面,，得到MOF@PCCs納米復合材料,。發(fā)現(xiàn)PCCs通過配位基團與MOFs金屬中心的相互作用，在不改變MOFs的形貌,、晶態(tài)和孔隙率的情況下對MOFs表面進行成功修飾,，為后續(xù)選擇性吸附和催化提供了基礎。

2）其次,，研究了MOF@PCCs對不同電荷染料分子的吸附行為,。由于帶電荷的PCCs的修飾，MOF@PCCs的表面電位與原MOF相比發(fā)生明顯改變,，實現(xiàn)了染料選擇性吸附,。MOF@PCC-4提高了對陽離子染料的吸附能力，降低了對陰離子染料的吸附能力,，而具備相反電荷的MOF@PCC-5吸附行為相反,。

3）最后,，探索MOF@PCCs的選擇性催化級聯(lián)反應的潛力。研究顯示PCN-222為催化劑時,，級聯(lián)反應沒有表現(xiàn)出產(chǎn)物選擇性,，兩種產(chǎn)物比例是1：1。而PCN-222@PCC-4選擇性催化生成苯亞甲基丙二腈,， PCN-222@PCC-5選擇性催化生成苯甲醛,。通過反應機理和DFT計算驗證了PCC-4和PCC-5對反應帶電中間體親和力的巨大差異造成了PCN-222@PCCs的選擇性差異。該“Cage-on-MOF”策略可拓展到其他介孔MOF,，例如MIL-101.

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圖文解析

▲圖2. PCN-222@PCCs的表征

圖2展示了一系列表征和分子模擬,，證明在不改變MOF晶態(tài)的情況下，PCCs均勻地修飾到PCN-222顆粒的表面,。并且,，與PCN-222相比，PCN-222@PCCs的表面電位發(fā)生明顯改變,，孔隙率得到了較好的保留,，光穩(wěn)定性也有一定的提高。此外,，根據(jù)X射線光電子能譜（XPS）表征,，在PCN-222上修飾PCC-4和PCC-5后，Zr 3d_3/2和Zr 3d_5/2的結合能下降,。這可歸因于分子籠上輔助配位基團使Zr₆簇的電子密度增加,，進而證明PCCs與PCN-222之間存在較強相互作用力。分子動力學（MD）模擬表明,，由于分子籠較大的尺寸和電荷特性,，無法進入MOF的孔道中，只能在表面分布,。這一論斷也得到了ICP-OES和表面密度的支持,。

▲圖3. PCN-222@PCCs的染料選擇性吸附。

圖3展示了PCN-222@PCCs在陽離子染料（甲基藍,，MB）和陰離子染料（曙紅Y,，EY）混合溶液中選擇性吸附特定染料的行為。由于表面修飾了帶負電的PCC-4,，PCN-222@PCC-4提高了對MB的吸附能力,，降低了對EY的吸附。而修飾了帶正電的PCC-5后,，PCN-222@PCC-5降低了對MB的吸附能力,，提高了對EY的吸附。并且，PCN-222與PCN-222@PCCs對染料的總吸附量基本保持不變,，只是對于不同電荷染料的占比發(fā)生了翻轉(zhuǎn),。這也證明了PCCs對PCN-222的修飾后，只改變了材料對帶電底物的親和性,，并未改變PCN-222原有的孔隙率,。

▲圖4. PCN-222@PCCs選擇性催化。

圖4展示了PCN-222@PCCs的選擇性催化,。選擇了一個典型的級聯(lián)反應作為模型反應,，包括第一步的苯甲醛二甲基縮醛的水解，以及第二步的與丙二腈發(fā)生Knoevenagel縮合(圖4a),。使用原始PCN-222作為催化劑時,，中間體苯甲醛和苯亞甲基丙二腈以相近的產(chǎn)率生成，沒有觀察到產(chǎn)物選擇性(圖4b),。通過“Cage-on-MOF”策略制備的PCN-222@PCC-4有利于苯亞甲基丙二腈的形成,，而PCN-222@PCC-5選擇性催化苯甲醛的形成，且PCN-222@PCCs作為均相催化劑是可循環(huán)使用的(圖4b & 4c),。為探究產(chǎn)物選擇性的來源,，在PCN-222@PCC-4和PCN-222@PCC-5催化時分別加入四苯基磷（占據(jù)PCC-4的籠腔）和1-金剛烷羧酸鈉（占據(jù)PCC-5的籠腔）作為抑制劑（圖4d），使PCN-222@PCCs的選擇性都顯著降低（圖4e）,。這表明抑制劑通過競爭性擠占PCCs的空腔,，確實能夠阻斷PCN-222表面配位的PCCs發(fā)揮選擇性。根據(jù)DFT計算,，帶負電荷PCC-4對反應中間體（質(zhì)子化苯甲醛）表現(xiàn)出很高的吸附能,，而帶正電荷PCC-5對中間體具有排斥作用。因此,，在丙二腈和苯甲醛之間的Knoevenagel縮合中，PCC-4和PCC-5對中間體親和力的巨大差異造成了PCN-222@PCCs的選擇性差異,。

▲圖5. PCN-222@PCCs的可重復修飾性,。

圖5進一步展示了MOF@PCCs的可逆修飾和可重復使用性。由于MOF表面暴露的金屬簇與PCCs輔助配位基團之間的配位相互作用弱于MOF內(nèi)部的配位鍵,，通過酸處理可以去除表面配位的PCCs,，并較大程度保持MOF的結構(圖5a)。測試結果表面,，這種處理不會改變宿主MOF的形狀和結晶度,，從而實現(xiàn)了MOF催化劑的可逆修飾和可重復使用(圖5b)。例如,，將MOF表面的PCC-4剝離后,，能可逆修飾另一種分子籠PCC-5，從而展示出與之前相反的催化選擇性(圖5c)，表面Zeta電位與產(chǎn)物選擇性是相關的(圖5d),。

▲圖6. MIL-101@PCCs的表征

圖6證明了“Cage-on-MOF”策略的普適性,。將該策略應用于另一個標志性的介孔MOF——MIL-101。經(jīng)過一系列表征,，證明PCCs均勻的修飾在MIL-101納米顆粒的表面上,，并且MIL-101@PCCs在競爭性催化反應中，也表現(xiàn)出不同的產(chǎn)物選擇性,。

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總結與展望

本文提出了一種“Cage-on-MOF”的方法,，利用PCCs的輔助配位官能團與MOFs表面暴露的金屬位點間的配位作用，制備得到MOF@PCCs,。這種策略在保持MOF孔隙率的前提下,，實現(xiàn)了復合材料的染料吸附和催化的選擇性。這一策略,，實現(xiàn)了一種多孔材料修飾另一種多孔材料的普適性方法,，能夠便捷地將數(shù)據(jù)庫中現(xiàn)有的大量有孔材料修飾到不同的多孔宿主上形成復合分級結構，為開發(fā)具有增強性能的多孔材料鋪平了道路,。

課題組介紹

邢航,，湖南大學化學化工學院教授，博士生導師,，湖南省科技創(chuàng)新領軍人才,、湖南省杰出青年基金、湖湘青年英才獲得者,，湖南大學“岳麓學者”,。南京大學化學學士，無機化學碩士,，師從白俊峰教授,。2014年于美國伊利諾伊大學（UIUC）獲化學博士學位，師從Yi Lu教授,。后于美國西北大學（Northwestern）Chad A. Mirkin教授課題組從事博士后研究,。2017年底全職加入湖南大學化學化工學院、化學生物傳感與計量學國家重點實驗室開展獨立研究工作,。邢航課題組目前的研究興趣著眼于化學生物學,、分析化學和無機化學的交叉領域，開發(fā)精確的核酸-蛋白偶聯(lián)方法以及高時空可控的細胞界面修飾的化學工具,，為一些有趣的生物化學過程,，如膜融合動力學、細菌群體效應,、亞細胞器互作等提供更深入的見解,。近三年以通訊作者發(fā)表包括Science Adv.; Nature Commun.; Angew. Chem. Int. Ed.; Nucleic Acids Res; Chem. Sci.等文章，H因子34。獲評英國皇家化學會Chem. Commun.雜志2021 Emerging Investigator,，Wiley出版社ChemBioTalent 2022,。

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方煜，教授,，博士生導師,，湖南省科技廳“湖湘青年英才”，湖南省基金委“優(yōu)秀青年基金”?，F(xiàn)任職于湖南大學化學化工學院,，“化學生物傳感與計量學”國家重點實驗室。主要研究配位超分子自組裝,，開發(fā)配位分子籠的能源存儲和催化應用,。目前承擔國家級科研項目2項，省部級科研項目3項,。獲得中國化學會配位化學會議“ACS青年論壇獎”,，國家留學基金委“優(yōu)秀自費留學生獎學金”、日本化學會“優(yōu)秀講演獎”和“優(yōu)秀海報獎”等榮譽,。共發(fā)表SCI論文50余篇,，包括J. Am. Chem. Soc.，Nature Commun., Chem,，Angew. Chem. Int. Ed.,，Chem. Soc. Rev.等權威雜志。研究工作被Nature Reviews Chemistry,，Nature Chemistry等雜志作為“亮點“報道 ,，并受到了Chem. Rev.，Chem. Soc. Rev.等學術期刊高度評價和引用,。作為認證審稿人長期為ACS, Wiley等出版社審稿,，被Chin. Chem. Lett.聘為期刊編委，擔任中國稀土學會稀土分子材料與超分子器件專業(yè)委員會的委員,。

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