多站重量法氣體蒸氣吸附儀
Vacuum & Dynamic Vapor/Gas Sorption Analyzer
型號(hào):BSD-VVS&DVS全功能(真空靜態(tài)+常壓動(dòng)態(tài))
◆?8分析位,恒壓吸附動(dòng)力學(xué)分析?
◆?全功能重量法,,(靜態(tài)法VVS+動(dòng)態(tài)法DVS)
◆?全自動(dòng)循環(huán)吸附壽命評(píng)價(jià)
◆ 真空重量法蒸氣吸附脫附等溫線(VVS),;
◆ 動(dòng)態(tài)重量法蒸氣等壓吸附脫附速率(DVS);
?◆ 真空重量法蒸氣等壓吸附脫附速率(VVS),;?
◆ 動(dòng)態(tài)重量法氣體吸附脫附等溫線(DGS),;
?◆ 真空重量法氣體吸附脫附等溫線(VGS);
◆ 動(dòng)態(tài)重量法氣體等壓吸附脫附速率(DGS),;
?◆ 真空重量法氣體等壓吸附脫附速率(VGS),;
◆ 動(dòng)態(tài)重量法程序升溫脫附(TPD),;
◆ 真空重量法程序升溫脫氣(TPD);
◆ 動(dòng)態(tài)重量法程序升溫還原(TPR),;
◆ 試劑蒸餾提純,;
◆ 動(dòng)態(tài)重量法程序升溫氧化(TPO);
◆ 真空熱重:可進(jìn)行真空熱重分析,;
◆ 動(dòng)態(tài)重量法多組分競(jìng)爭(zhēng)性吸附評(píng)價(jià),;
◆ 可升級(jí)進(jìn)行腐蝕性蒸氣、氣體的吸附(如SO2, H2S, NH3等),;?
◆ 真空法處理動(dòng)態(tài)重量法測(cè)試分析,;
◆ 真空脫氣熱重報(bào)告
◆ BJH法介孔分析
◆ 吸附脫附等溫線
◆ T-plot法微孔分析
?◆ 吸附附脫附速度 ??
◆ D-R法微孔分析
◆ BET單點(diǎn)法比表面?
◆ HK法微孔分析
◆ Langmuir比表面
測(cè)試功能 |
吸附脫附等溫線、吸附動(dòng)力學(xué)等吸附性能測(cè)試 |
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恒壓吸附動(dòng)力學(xué) |
恒壓吸附動(dòng)力學(xué)分析(恒壓吸附脫附速率) |
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分析位數(shù)量 |
可選4個(gè)或8個(gè)分析位,; 多分析位同時(shí)分析,,針對(duì)重量法恒壓吸附速率慢、吸附測(cè)試效率低的特性,,大幅提高測(cè)試效率,,加快科研進(jìn)度; 多分析位完全一致的分析環(huán)境,,可獲知同批次材料的細(xì)微吸附性能差異,; |
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微量天平 分辨率/量程 |
原裝進(jìn)口工業(yè)微量天平,1ug/5000mg(0.1ug/500mg可選),; 相比同類產(chǎn)品量程提高2-5倍,,拓寬裝樣量范圍,增加取樣代表性,,提高準(zhǔn)確度,; |
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測(cè)試氣體種類 |
水蒸氣、有機(jī)蒸氣,,以及CO2,、烷烯烴等各種非腐蝕性氣體; |
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是否可選配NH3,,SO2等 腐蝕性氣體吸附質(zhì) |
是 |
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全自動(dòng)循環(huán)吸附測(cè)試 (推薦配置) |
全自動(dòng)恒壓變溫吸脫附 全自動(dòng)恒溫變壓吸脫附 全自動(dòng)變溫變壓吸脫附 全自動(dòng)循環(huán)吸附脫附壽命評(píng)價(jià) |
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脫氣爐與恒溫浴切換方式 (推薦配置) |
全自動(dòng)切換 特別針對(duì)全自動(dòng)循環(huán)吸附壽命評(píng)價(jià) |
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吸附測(cè)試溫度 |
分析測(cè)試溫度:-5℃~60℃,,精度±0.1℃ 加熱爐:室溫~400℃,精度±0.1℃ |
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蒸氣防冷凝 |
氣路系統(tǒng)全恒溫,,室溫~60℃,,精度0.1℃,; |
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蒸氣產(chǎn)生方式 |
“靜態(tài)蒸發(fā)”法 |
“載氣混合”流動(dòng)法 |
蒸氣“濕度/分壓”控制范圍 |
0.1%~98% P/P0 |
2%~98% P/P0,,更低P/P0可選配 |
試劑管液體試劑容量 |
120ml |
120ml 具有試劑飽和冷凝回收專利技術(shù),,提高試劑利用率,,降低試劑消耗量 |
脫氣活化預(yù)處理 |
真空脫氣,推薦分子泵高真空脫氣功能 室溫~400℃,,精度±0.1℃,; |
常壓吹掃脫氣 室溫~300℃,,精度±0.1℃; |
可視化程序升溫脫氣 |
脫氣控溫方式:多段程序升溫,,防止過(guò)溫,,保護(hù)樣品,防樣品飛揚(yáng); 實(shí)時(shí)可視樣品恒重過(guò)程,,準(zhǔn)確判斷樣品是否脫氣完全,;
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浮力校正 |
模式一:浮力計(jì)算模式(默認(rèn)); 模式二:空白位浮力背景扣除模式,; 模式三:背景扣除曲線模式,; |
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空白位同步測(cè)試 |
支持空白位作為背景和浮力扣除同步測(cè)試; 消除系統(tǒng)誤差,,大幅提高測(cè)試精度和穩(wěn)定性,; |
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除蒸氣真空系統(tǒng) |
具有,雙泵真空系統(tǒng) 高真空機(jī)械泵+蒸氣泵,, 真空度優(yōu)于10E-3 torr,; 蒸氣泵具有程序控制的除蒸氣功能 |
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分子泵高真空系統(tǒng) (推薦配置) |
原裝進(jìn)口分子泵,真空度優(yōu)于10E-6torr 可大幅降低蒸氣背景殘余,,提高測(cè)試精度 |
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分段壓力測(cè)量 |
雙壓力傳感器分段測(cè)試,; 原裝進(jìn)口電容薄膜壓力傳感器; |
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氣控高真空擋板閥 |
原裝進(jìn)口氣控高真空擋板閥,; 大通徑,,氣控零發(fā)熱; |
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質(zhì)量流量控制器 |
進(jìn)口高精度質(zhì)量流量控制器MFC 實(shí)現(xiàn)精確氣體,、蒸氣濃度控制 |
關(guān)鍵指標(biāo)
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重量法
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容量法
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定量方式
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通過(guò)稱量吸附前后的重量變化來(lái)確定吸附量,,簡(jiǎn)稱“重量法”。
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通過(guò)一定容積內(nèi)吸附前后的壓力變化,,根據(jù)“理想氣體狀態(tài)方程”計(jì)算得到吸附量,,簡(jiǎn)稱“容量法”或“體積法”。
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核心定量部件
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微量天平 重量傳感器的精度通常比壓力傳感器的精度高1-2個(gè)數(shù)量級(jí),。
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壓力傳感器 千分之一的讀數(shù)精度是壓力傳感器的最高精度,,但相對(duì)微量天平的讀數(shù)精度較低。
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主要吸附質(zhì)種類
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有機(jī)蒸汽,、水蒸汽,、氣體。 定量方式不依賴于理想氣體狀態(tài)方程,,只依賴于重量變化,故不僅可以測(cè)試氣體吸附,,更在蒸汽類吸附質(zhì)方面具有了先天性優(yōu)勢(shì),。
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氣體 由于理想氣體狀態(tài)方程對(duì)于蒸汽的定量范圍窄,,誤差較大,所以容量法只適合進(jìn)行氣體定量,,對(duì)與理想氣體相差較大的蒸汽,,其定量誤差較大。
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吸附動(dòng)力學(xué)分析
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可以 可得到等壓吸附速度數(shù)據(jù),,可進(jìn)行氣體,、蒸汽的吸附動(dòng)力學(xué)分析、水活度分析等,。
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不可以 由于是根據(jù)吸附前后壓力變化來(lái)定量,,所以無(wú)法得到等壓吸附速度數(shù)據(jù),無(wú)法進(jìn)行吸附動(dòng)力學(xué)分析,,只能給出變壓吸附速度曲線,。
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脫氣預(yù)處理
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可以獲得脫氣預(yù)處理過(guò)程中的溫度、重量,、時(shí)間三者之間的關(guān)系的“熱重”曲線,,可準(zhǔn)確獲知樣品是否恒重,從而得知是否處理“干凈”,。
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只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)設(shè)定一定的脫氣時(shí)間,,具體樣品是否脫氣“干凈”,無(wú)法獲知,。(一般采取在允許條件下的盡量增長(zhǎng)脫氣時(shí)間,,采用降低效率的方式來(lái)保證脫氣效果。)
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是否測(cè)試溫區(qū)分布
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否 直接稱重,,定量與溫度區(qū)域無(wú)關(guān),,誤差因素小。
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是 由于需要知道各個(gè)溫區(qū)內(nèi)的“剩余”氣體量后才能知道樣品的吸附量,,所以需測(cè)試溫區(qū)分布,,具有較多誤差引入源。
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重量法蒸汽吸附儀器中“真空法”與“動(dòng)態(tài)法”區(qū)別:
關(guān)鍵指標(biāo)
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真空法
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動(dòng)態(tài)法
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方法簡(jiǎn)介
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將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中,,讓吸附質(zhì)蒸汽揮發(fā)進(jìn)入該真空系統(tǒng)并控制在指定分壓P/P0下,,連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù),直至吸附平衡,; ? ?此過(guò)程中,,樣品先是處在真空環(huán)境中,吸附質(zhì)蒸汽不是流動(dòng)的,,是“靜態(tài)”的被吸附的,,故也叫“靜態(tài)法”或“真空法”蒸汽吸附。? ?真空重量法,,是理想的物理吸附分析方法,,功能強(qiáng),。無(wú)需載氣,無(wú)載氣對(duì)吸附過(guò)程影響的因素,。數(shù)據(jù)可靠度高,,是研究級(jí)分析儀器;該方法較“動(dòng)態(tài)法”出現(xiàn)較晚,,技術(shù)要求點(diǎn)高,。
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?? 將吸附劑樣品處在有流動(dòng)載氣平衡的常壓環(huán)境中,使載氣和吸附質(zhì)蒸汽的混合氣體流過(guò)樣品,,連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù),,直至吸附平衡; ? ?此過(guò)程中,,吸附質(zhì)蒸汽是“動(dòng)態(tài)”流動(dòng)的,,所以叫“動(dòng)態(tài)法”蒸汽吸附。? ?動(dòng)態(tài)重量法,,應(yīng)用較早,,由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱”的方式發(fā)展而來(lái),可以較簡(jiǎn)單的方式獲得重量法蒸汽吸附數(shù)據(jù),,由于儀器無(wú)需真空系統(tǒng),,儀器構(gòu)造簡(jiǎn)單,成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法,,并被沿用至今,。
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樣品預(yù)處理
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“真空脫氣”方式,效率高 ? ?通過(guò)“加熱,、抽真空”的方式去除待測(cè)樣品表面的水分,、空氣等“雜質(zhì)”氣體;這種預(yù)處理方式叫做“脫氣”,;? ?由于可以加熱真空脫氣,,對(duì)于吸附能力強(qiáng)的樣品,如微孔材料,、分子篩,、活性炭等大比表面樣品,處理效果優(yōu)秀,,預(yù)處理溫度可以高達(dá)400℃,,處理完樣品不存在二次污染的問(wèn)題; ? ?樣品表面處理“干凈”,,是正確的測(cè)試數(shù)據(jù)的基礎(chǔ),。
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“常壓吹掃”方式,效率低 ? ?通過(guò)“加熱,、并讓干燥載氣吹過(guò)待測(cè)樣品”的方式對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,,這種預(yù)處理方式叫做“吹掃”,;? ?通過(guò)載氣吹掃的方式的方式預(yù)處理樣品,;預(yù)處理溫度最高在200℃附近,,對(duì)于微孔中水分等氣體雜質(zhì)難以去除; ? ?若采用真空烘箱烘干的輔助方式,,由于不具有防抽飛方式,,易使樣品飛揚(yáng);且處理后裝樣時(shí),,樣品再次接觸空氣,,處理效果降低,。 ? ?樣品預(yù)處理不“干凈”,正確的測(cè)試結(jié)果則沒(méi)有保證。
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進(jìn)蒸汽方式
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? ?樣品經(jīng)過(guò)加熱真空脫氣后,,樣品室處于真空環(huán)境中,蒸汽吸附質(zhì)由試劑管中的液態(tài),,蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝?,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過(guò)控制蒸汽壓力的方式來(lái)實(shí)現(xiàn),。 ? ?該方式分壓控制精確度高(誤差小于0.1%),,分壓控制范圍寬(0~99%);
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? ? 樣品處于常壓環(huán)境,,載氣攜帶蒸汽吸附質(zhì)動(dòng)態(tài)流過(guò)樣品,,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過(guò)控制載氣和蒸汽的比例來(lái)實(shí)現(xiàn),。 ? ?該方式分壓控制精度相對(duì)低(誤差1%),,分壓控制范圍窄(2~90%);
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1.文章名稱:Oxygen- and proton-transporting open framework ionomer for medium-temperature fuel cells
Science(IF:44.7)_質(zhì)子交換膜燃料電池_北京理工大學(xué).pdf
2.文章名稱:Twisted pore aperture of MOF induced three-dimensional restricted sieving separation for CO2 and C2H2 mixtures
Science bulletin(IF:18.9)_MOF_天津工業(yè)大學(xué).pdf
3.文章名稱:High-Throughput Computational Screening-Driven Porous Material Discovery for Benchmark Propylene/Propane Separation
Adv. Funct. Mater.(IF:18.81)_多孔材料_西北工業(yè)大學(xué).pdf
4.文章名稱:Benchmark Single-Step Ethylene Purification from Ternary Mixtures by a Customized Fluorinated Anion Embedded MOF
Nature Communications(IF:17.69)_金屬有機(jī)框架材料_浙江師范大學(xué).pdf
5.文章名稱:2D Covalent Organic Framework for Water Harvesting with Fast Kinetics and Low Regeneration Temperature
Angewandte Chemie International Edition(IF:16.82)_多孔材料_北京理工大學(xué).pdf
6.文章名稱:Molecular Exclusion Separation of 1-Butene Isomers by a Robust Metal–Organic Framework under Humid Conditions
Angew. Chem. Int. Ed.(IF:16.6)_MOF_北京理工大學(xué).pdf
7.文章名稱:Ultrapermeable Gel Membranes Enabling Superior CarbonCapture
Angewandte Chemie International Edition(IF:16.6)_聚合物凝膠材料_哈爾濱工業(yè)大學(xué).pdf
8.文章名稱:Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction
9.文章名稱:Isoreticular Contraction of Cage-like Metal?Organic Frameworks with Optimized Pore Space for Enhanced C2H2/CO2 and C2H2/C2H4 Separationsanic Framework for CO2/N2 Separation
Journal of the American Chemical Society(IF:15)_MOF_福建理工大學(xué).pdf
10.文章名稱:Symbiotic defect-reinforced bimetallic MOF-derived fiber components for solar-assisted atmospheric water collection
Water Research(IF:11.4)_金屬有機(jī)框架(MOF)_華南理工大學(xué).pdf
專利名稱:多站重量法物理吸附儀 專利類型:發(fā)明專利 專利號(hào):ZL?2014?1?0128824.7
保護(hù)點(diǎn): ◆?該重量法物理吸附儀,,具有多樣品自動(dòng)切換裝置,,實(shí)現(xiàn)多個(gè)樣品同時(shí)測(cè)試; ◆?該重量法物理吸附儀,,多樣品自動(dòng)切換裝置的動(dòng)力來(lái)自步進(jìn)電機(jī),,動(dòng)力傳輸方式采用磁力傳動(dòng),無(wú)動(dòng)密封,,實(shí)現(xiàn)零泄漏,; ◆?該重量法物理吸附儀,具有蒸汽吸附與氣體吸附切換結(jié)構(gòu),,既可以進(jìn)行蒸汽吸附測(cè)試,,也可以進(jìn)行氣體吸附測(cè)試。 ◆?該重量法物理吸附儀,,溫度傳感器的位置與樣品坩堝位置對(duì)等,,實(shí)現(xiàn)樣品溫度的準(zhǔn)確測(cè)定,。 ◆?該重量法物理吸附儀,采用下掛稱重結(jié)構(gòu),。 ◆?該重量法物理吸附儀,,具有冷阱除蒸汽裝置。
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專利名稱:重量法物理吸附儀
專利號(hào):ZL?2014?2??0155921.0 保護(hù)點(diǎn): ◆?采用重量法原理確定氣體及蒸汽吸脫附量的結(jié)構(gòu),; ◆?多樣品測(cè)試結(jié)構(gòu),; ◆?蒸汽吸附與氣體吸附切換結(jié)構(gòu); ◆?飽和蒸汽壓測(cè)試結(jié)構(gòu),。
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專利名稱:具有防止真空系統(tǒng)被蒸汽污染裝置的重量法物理吸附儀
專利號(hào):ZL?2014?2?0156173.8 保護(hù)點(diǎn): ◆?該重量法物理吸附儀,,采用冷阱裝置對(duì)蒸汽進(jìn)行收集與去除,實(shí)現(xiàn)了防止真空系統(tǒng)被蒸汽污染的功能,; ◆?該冷阱裝置和重量法蒸汽吸附儀為一體,,為重量法蒸汽吸??附儀的組成部分之一; ◆?該冷阱裝置可去除蒸汽分子等高沸點(diǎn)氣體,,提高真空度,;
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專利名稱:蒸餾提純裝置及重量法物理吸附儀
專利號(hào):ZL?2014?2?0155044.7 保護(hù)點(diǎn): ◆?具有可對(duì)液體有機(jī)試劑進(jìn)行蒸餾提純裝置的重量法蒸汽吸附儀; ◆?該蒸餾提純裝置和重量法吸附儀為一體式結(jié)構(gòu),,為重量法吸附儀的組成部分之一,; ◆?該蒸餾提純裝置可程序控制自動(dòng)進(jìn)行;
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專利名稱:能在線加注液氮的重量法蒸氣吸附儀
專利號(hào):ZL?2015?2?0633597.3 保護(hù)點(diǎn): ◆?具有在線加注冷阱液氮的重量法蒸氣吸附儀,; ◆?當(dāng)冷阱裝置中液氮過(guò)少時(shí)在儀器外部進(jìn)行液氮加注,; ◆??避免了加液氮的過(guò)程中由于開關(guān)恒溫室的門而影響封閉恒溫系統(tǒng)的問(wèn)題。
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專利名稱:一種蒸汽發(fā)生裝置
專利號(hào):ZL 2018 2 0752911.3 保護(hù)點(diǎn): ◆?對(duì)加熱的試劑管內(nèi)通入載氣,,通過(guò)鼓泡法得到一定加熱溫度下的未飽和蒸汽,; ◆?將一定加熱溫度下的未飽和蒸汽通過(guò)較低溫度下的冷凝管,蒸汽達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)后,,多余液體試劑凝出留在冷凝管內(nèi),,得到一定溫度下的飽和蒸汽; ◆?將飽和蒸汽與干燥氣體混合,,形成以載氣為背景的具有一定相對(duì)壓力的蒸汽,; ◆?通過(guò)控制干濕路載氣的流速比和冷凝管的溫度,調(diào)節(jié)所需蒸汽的相對(duì)壓力,; ◆?該蒸汽發(fā)生裝置精度高,,蒸汽相對(duì)壓力范圍寬。
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專利名稱:具有動(dòng)態(tài)和靜態(tài)雙模式的重量法蒸汽吸附儀
專利號(hào):ZL 2018 2 0951197.0 保護(hù)點(diǎn): ◆?既具有常壓動(dòng)態(tài)法蒸汽吸附結(jié)構(gòu),,又具有真空靜態(tài)法蒸汽吸附結(jié)構(gòu),; ◆?常壓動(dòng)態(tài)法蒸汽吸附結(jié)構(gòu)的蒸汽入口,位于吸附腔體內(nèi)的坩堝底部,蒸汽出口位于坩堝上部,。該結(jié)構(gòu)最大限度的減小了死體積,,提高測(cè)試效率和測(cè)試準(zhǔn)確性; ◆?具有天平保護(hù)結(jié)構(gòu),,采用惰性氣體對(duì)天平進(jìn)行保護(hù),,吸附質(zhì)氣體不與天平接觸,可以實(shí)現(xiàn)腐蝕性氣體的分析測(cè)試,,且提高天平的使用壽命,; ◆?天平保護(hù)氣的入口位于天平室頂部,,出口位于坩堝上部(與蒸汽出口共用一個(gè)出口),,測(cè)試過(guò)程中保護(hù)氣體持續(xù)流動(dòng),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)天平全范圍的保護(hù),。
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專利名稱:一種用于去除蒸汽的具有自泄壓安全結(jié)構(gòu)的冷阱裝置 專利號(hào):ZL 2015 2 0633325.3 保護(hù)點(diǎn): ◆?蒸汽冷阱管與固定密封端之間采用密封圈軟密封,,采用彈性連接裝置實(shí)現(xiàn)連接并密封; ◆?當(dāng)冷阱管內(nèi)的壓力上升大于大氣壓時(shí),,彈性連接裝置自動(dòng)松開放氣泄壓,,實(shí)現(xiàn)安全保護(hù)作用。 ◆?該冷阱的自泄壓裝置,,避免了液氮不足冷凝氣體揮發(fā)冷阱管內(nèi)壓力升高而帶來(lái)的意外風(fēng)險(xiǎn),。
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多站重量法氣體蒸氣吸附儀
Vacuum & Dynamic Vapor/Gas Sorption Analyzer
型號(hào):BSD-VVS&DVS全功能(真空靜態(tài)+常壓動(dòng)態(tài))
分類:動(dòng)力學(xué)(重量法)-氣體/蒸氣
◆?8分析位,恒壓吸附動(dòng)力學(xué)分析?
◆?全功能重量法,,(靜態(tài)法VVS+動(dòng)態(tài)法DVS)
◆?全自動(dòng)循環(huán)吸附壽命評(píng)價(jià)
主要功能
◆ 真空重量法蒸氣吸附脫附等溫線(VVS),;
◆ 動(dòng)態(tài)重量法蒸氣等壓吸附脫附速率(DVS);
?◆ 真空重量法蒸氣等壓吸附脫附速率(VVS),;?
◆ 動(dòng)態(tài)重量法氣體吸附脫附等溫線(DGS),;
?◆ 真空重量法氣體吸附脫附等溫線(VGS);
◆ 動(dòng)態(tài)重量法氣體等壓吸附脫附速率(DGS),;
?◆ 真空重量法氣體等壓吸附脫附速率(VGS),;
◆ 動(dòng)態(tài)重量法程序升溫脫附(TPD);
◆ 真空重量法程序升溫脫氣(TPD),;
◆ 動(dòng)態(tài)重量法程序升溫還原(TPR),;
◆ 試劑蒸餾提純;
◆ 動(dòng)態(tài)重量法程序升溫氧化(TPO),;
◆ 真空熱重:可進(jìn)行真空熱重分析,;
◆ 動(dòng)態(tài)重量法多組分競(jìng)爭(zhēng)性吸附評(píng)價(jià);
◆ 可升級(jí)進(jìn)行腐蝕性蒸氣、氣體的吸附(如SO2, H2S, NH3等),;?
◆ 真空法處理動(dòng)態(tài)重量法測(cè)試分析,;
報(bào)告內(nèi)容
◆ 真空脫氣熱重報(bào)告
◆ BJH法介孔分析
◆ 吸附脫附等溫線
◆ T-plot法微孔分析
?◆ 吸附附脫附速度 ??
◆ D-R法微孔分析
◆ BET單點(diǎn)法比表面?
◆ HK法微孔分析
◆ Langmuir比表面
性能參數(shù)
? 具有試劑飽和冷凝回收專利技術(shù),,提高試劑利用率,,降低試劑消耗量;
測(cè)試報(bào)告
測(cè)試方法區(qū)別
關(guān)鍵指標(biāo)
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重量法
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容量法
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定量方式
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通過(guò)稱量吸附前后的重量變化來(lái)確定吸附量,,簡(jiǎn)稱“重量法”,。
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通過(guò)一定容積內(nèi)吸附前后的壓力變化,根據(jù)“理想氣體狀態(tài)方程”計(jì)算得到吸附量,,簡(jiǎn)稱“容量法”或“體積法”,。
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核心定量部件
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微量天平 重量傳感器的精度通常比壓力傳感器的精度高1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。
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壓力傳感器 千分之一的讀數(shù)精度是壓力傳感器的最高精度,,但相對(duì)微量天平的讀數(shù)精度較低,。
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主要吸附質(zhì)種類
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有機(jī)蒸汽、水蒸汽、氣體,。 定量方式不依賴于理想氣體狀態(tài)方程,,只依賴于重量變化,故不僅可以測(cè)試氣體吸附,,更在蒸汽類吸附質(zhì)方面具有了先天性優(yōu)勢(shì),。
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氣體 由于理想氣體狀態(tài)方程對(duì)于蒸汽的定量范圍窄,誤差較大,,所以容量法只適合進(jìn)行氣體定量,,對(duì)與理想氣體相差較大的蒸汽,其定量誤差較大,。
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吸附動(dòng)力學(xué)分析
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可以 可得到等壓吸附速度數(shù)據(jù),,可進(jìn)行氣體、蒸汽的吸附動(dòng)力學(xué)分析,、水活度分析等,。
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不可以 由于是根據(jù)吸附前后壓力變化來(lái)定量,所以無(wú)法得到等壓吸附速度數(shù)據(jù),,無(wú)法進(jìn)行吸附動(dòng)力學(xué)分析,,只能給出變壓吸附速度曲線。
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脫氣預(yù)處理
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可以獲得脫氣預(yù)處理過(guò)程中的溫度,、重量,、時(shí)間三者之間的關(guān)系的“熱重”曲線,可準(zhǔn)確獲知樣品是否恒重,,從而得知是否處理“干凈”,。
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只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)設(shè)定一定的脫氣時(shí)間,具體樣品是否脫氣“干凈”,,無(wú)法獲知,。(一般采取在允許條件下的盡量增長(zhǎng)脫氣時(shí)間,采用降低效率的方式來(lái)保證脫氣效果,。)
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是否測(cè)試溫區(qū)分布
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否 直接稱重,,定量與溫度區(qū)域無(wú)關(guān),誤差因素小,。
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是 由于需要知道各個(gè)溫區(qū)內(nèi)的“剩余”氣體量后才能知道樣品的吸附量,,所以需測(cè)試溫區(qū)分布,具有較多誤差引入源,。
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重量法蒸汽吸附儀器中“真空法”與“動(dòng)態(tài)法”區(qū)別:
關(guān)鍵指標(biāo)
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真空法
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動(dòng)態(tài)法
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方法簡(jiǎn)介
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將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中,,讓吸附質(zhì)蒸汽揮發(fā)進(jìn)入該真空系統(tǒng)并控制在指定分壓P/P0下,連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù),,直至吸附平衡,; ? ?此過(guò)程中,,樣品先是處在真空環(huán)境中,吸附質(zhì)蒸汽不是流動(dòng)的,,是“靜態(tài)”的被吸附的,,故也叫“靜態(tài)法”或“真空法”蒸汽吸附。? ?真空重量法,,是理想的物理吸附分析方法,,功能強(qiáng)。無(wú)需載氣,,無(wú)載氣對(duì)吸附過(guò)程影響的因素,。數(shù)據(jù)可靠度高,是研究級(jí)分析儀器,;該方法較“動(dòng)態(tài)法”出現(xiàn)較晚,,技術(shù)要求點(diǎn)高。
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?? 將吸附劑樣品處在有流動(dòng)載氣平衡的常壓環(huán)境中,,使載氣和吸附質(zhì)蒸汽的混合氣體流過(guò)樣品,,連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù),直至吸附平衡,; ? ?此過(guò)程中,,吸附質(zhì)蒸汽是“動(dòng)態(tài)”流動(dòng)的,所以叫“動(dòng)態(tài)法”蒸汽吸附,。? ?動(dòng)態(tài)重量法,,應(yīng)用較早,由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱”的方式發(fā)展而來(lái),,可以較簡(jiǎn)單的方式獲得重量法蒸汽吸附數(shù)據(jù),由于儀器無(wú)需真空系統(tǒng),,儀器構(gòu)造簡(jiǎn)單,,成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法,并被沿用至今,。
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樣品預(yù)處理
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“真空脫氣”方式,,效率高 ? ?通過(guò)“加熱、抽真空”的方式去除待測(cè)樣品表面的水分,、空氣等“雜質(zhì)”氣體,;這種預(yù)處理方式叫做“脫氣”;? ?由于可以加熱真空脫氣,,對(duì)于吸附能力強(qiáng)的樣品,,如微孔材料、分子篩,、活性炭等大比表面樣品,,處理效果優(yōu)秀,,預(yù)處理溫度可以高達(dá)400℃,處理完樣品不存在二次污染的問(wèn)題,; ? ?樣品表面處理“干凈”,,是正確的測(cè)試數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。
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“常壓吹掃”方式,,效率低 ? ?通過(guò)“加熱,、并讓干燥載氣吹過(guò)待測(cè)樣品”的方式對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,這種預(yù)處理方式叫做“吹掃”,;? ?通過(guò)載氣吹掃的方式的方式預(yù)處理樣品,;預(yù)處理溫度最高在200℃附近,對(duì)于微孔中水分等氣體雜質(zhì)難以去除,; ? ?若采用真空烘箱烘干的輔助方式,,由于不具有防抽飛方式,易使樣品飛揚(yáng),;且處理后裝樣時(shí),,樣品再次接觸空氣,處理效果降低,。 ? ?樣品預(yù)處理不“干凈”,,正確的測(cè)試結(jié)果則沒(méi)有保證。
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進(jìn)蒸汽方式
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? ?樣品經(jīng)過(guò)加熱真空脫氣后,,樣品室處于真空環(huán)境中,,蒸汽吸附質(zhì)由試劑管中的液態(tài),蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝?,被樣品吸附,;P/P0分壓控制通過(guò)控制蒸汽壓力的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)。 ? ?該方式分壓控制精確度高(誤差小于0.1%),,分壓控制范圍寬(0~99%),;
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? ? 樣品處于常壓環(huán)境,載氣攜帶蒸汽吸附質(zhì)動(dòng)態(tài)流過(guò)樣品,,被樣品吸附,;P/P0分壓控制通過(guò)控制載氣和蒸汽的比例來(lái)實(shí)現(xiàn)。 ? ?該方式分壓控制精度相對(duì)低(誤差1%),,分壓控制范圍窄(2~90%),;
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BSD用戶論文
1.文章名稱:Oxygen- and proton-transporting open framework ionomer for medium-temperature fuel cells
Science(IF:44.7)_質(zhì)子交換膜燃料電池_北京理工大學(xué).pdf
2.文章名稱:Twisted pore aperture of MOF induced three-dimensional restricted sieving separation for CO2 and C2H2 mixtures
Science bulletin(IF:18.9)_MOF_天津工業(yè)大學(xué).pdf
3.文章名稱:High-Throughput Computational Screening-Driven Porous Material Discovery for Benchmark Propylene/Propane Separation
Adv. Funct. Mater.(IF:18.81)_多孔材料_西北工業(yè)大學(xué).pdf
4.文章名稱:Benchmark Single-Step Ethylene Purification from Ternary Mixtures by a Customized Fluorinated Anion Embedded MOF
Nature Communications(IF:17.69)_金屬有機(jī)框架材料_浙江師范大學(xué).pdf
5.文章名稱:2D Covalent Organic Framework for Water Harvesting with Fast Kinetics and Low Regeneration Temperature
Angewandte Chemie International Edition(IF:16.82)_多孔材料_北京理工大學(xué).pdf
6.文章名稱:Molecular Exclusion Separation of 1-Butene Isomers by a Robust Metal–Organic Framework under Humid Conditions
Angew. Chem. Int. Ed.(IF:16.6)_MOF_北京理工大學(xué).pdf
7.文章名稱:Ultrapermeable Gel Membranes Enabling Superior CarbonCapture
Angewandte Chemie International Edition(IF:16.6)_聚合物凝膠材料_哈爾濱工業(yè)大學(xué).pdf
8.文章名稱:Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction
9.文章名稱:Isoreticular Contraction of Cage-like Metal?Organic Frameworks with Optimized Pore Space for Enhanced C2H2/CO2 and C2H2/C2H4 Separationsanic Framework for CO2/N2 Separation
Journal of the American Chemical Society(IF:15)_MOF_福建理工大學(xué).pdf
10.文章名稱:Symbiotic defect-reinforced bimetallic MOF-derived fiber components for solar-assisted atmospheric water collection
Water Research(IF:11.4)_金屬有機(jī)框架(MOF)_華南理工大學(xué).pdf
核心專利
專利名稱:多站重量法物理吸附儀 專利類型:發(fā)明專利 專利號(hào):ZL?2014?1?0128824.7
保護(hù)點(diǎn): ◆?該重量法物理吸附儀,具有多樣品自動(dòng)切換裝置,,實(shí)現(xiàn)多個(gè)樣品同時(shí)測(cè)試,; ◆?該重量法物理吸附儀,多樣品自動(dòng)切換裝置的動(dòng)力來(lái)自步進(jìn)電機(jī),,動(dòng)力傳輸方式采用磁力傳動(dòng),,無(wú)動(dòng)密封,,實(shí)現(xiàn)零泄漏; ◆?該重量法物理吸附儀,,具有蒸汽吸附與氣體吸附切換結(jié)構(gòu),,既可以進(jìn)行蒸汽吸附測(cè)試,也可以進(jìn)行氣體吸附測(cè)試,。 ◆?該重量法物理吸附儀,,溫度傳感器的位置與樣品坩堝位置對(duì)等,實(shí)現(xiàn)樣品溫度的準(zhǔn)確測(cè)定,。 ◆?該重量法物理吸附儀,,采用下掛稱重結(jié)構(gòu)。 ◆?該重量法物理吸附儀,,具有冷阱除蒸汽裝置,。
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專利名稱:重量法物理吸附儀
專利號(hào):ZL?2014?2??0155921.0 保護(hù)點(diǎn): ◆?采用重量法原理確定氣體及蒸汽吸脫附量的結(jié)構(gòu); ◆?多樣品測(cè)試結(jié)構(gòu),; ◆?蒸汽吸附與氣體吸附切換結(jié)構(gòu),; ◆?飽和蒸汽壓測(cè)試結(jié)構(gòu)。
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專利名稱:具有防止真空系統(tǒng)被蒸汽污染裝置的重量法物理吸附儀
專利號(hào):ZL?2014?2?0156173.8 保護(hù)點(diǎn): ◆?該重量法物理吸附儀,,采用冷阱裝置對(duì)蒸汽進(jìn)行收集與去除,,實(shí)現(xiàn)了防止真空系統(tǒng)被蒸汽污染的功能; ◆?該冷阱裝置和重量法蒸汽吸附儀為一體,,為重量法蒸汽吸??附儀的組成部分之一,; ◆?該冷阱裝置可去除蒸汽分子等高沸點(diǎn)氣體,提高真空度,;
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專利名稱:蒸餾提純裝置及重量法物理吸附儀
專利號(hào):ZL?2014?2?0155044.7 保護(hù)點(diǎn): ◆?具有可對(duì)液體有機(jī)試劑進(jìn)行蒸餾提純裝置的重量法蒸汽吸附儀,; ◆?該蒸餾提純裝置和重量法吸附儀為一體式結(jié)構(gòu),為重量法吸附儀的組成部分之一,; ◆?該蒸餾提純裝置可程序控制自動(dòng)進(jìn)行,;
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專利名稱:能在線加注液氮的重量法蒸氣吸附儀
專利號(hào):ZL?2015?2?0633597.3 保護(hù)點(diǎn): ◆?具有在線加注冷阱液氮的重量法蒸氣吸附儀; ◆?當(dāng)冷阱裝置中液氮過(guò)少時(shí)在儀器外部進(jìn)行液氮加注,; ◆??避免了加液氮的過(guò)程中由于開關(guān)恒溫室的門而影響封閉恒溫系統(tǒng)的問(wèn)題。
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專利名稱:一種蒸汽發(fā)生裝置
專利號(hào):ZL 2018 2 0752911.3 保護(hù)點(diǎn): ◆?對(duì)加熱的試劑管內(nèi)通入載氣,,通過(guò)鼓泡法得到一定加熱溫度下的未飽和蒸汽,; ◆?將一定加熱溫度下的未飽和蒸汽通過(guò)較低溫度下的冷凝管,蒸汽達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)后,,多余液體試劑凝出留在冷凝管內(nèi),,得到一定溫度下的飽和蒸汽; ◆?將飽和蒸汽與干燥氣體混合,,形成以載氣為背景的具有一定相對(duì)壓力的蒸汽,; ◆?通過(guò)控制干濕路載氣的流速比和冷凝管的溫度,,調(diào)節(jié)所需蒸汽的相對(duì)壓力; ◆?該蒸汽發(fā)生裝置精度高,,蒸汽相對(duì)壓力范圍寬,。
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專利名稱:具有動(dòng)態(tài)和靜態(tài)雙模式的重量法蒸汽吸附儀
專利號(hào):ZL 2018 2 0951197.0 保護(hù)點(diǎn): ◆?既具有常壓動(dòng)態(tài)法蒸汽吸附結(jié)構(gòu),又具有真空靜態(tài)法蒸汽吸附結(jié)構(gòu),; ◆?常壓動(dòng)態(tài)法蒸汽吸附結(jié)構(gòu)的蒸汽入口,,位于吸附腔體內(nèi)的坩堝底部,蒸汽出口位于坩堝上部,。該結(jié)構(gòu)最大限度的減小了死體積,,提高測(cè)試效率和測(cè)試準(zhǔn)確性; ◆?具有天平保護(hù)結(jié)構(gòu),,采用惰性氣體對(duì)天平進(jìn)行保護(hù),,吸附質(zhì)氣體不與天平接觸,可以實(shí)現(xiàn)腐蝕性氣體的分析測(cè)試,,且提高天平的使用壽命,; ◆?天平保護(hù)氣的入口位于天平室頂部,出口位于坩堝上部(與蒸汽出口共用一個(gè)出口),,測(cè)試過(guò)程中保護(hù)氣體持續(xù)流動(dòng),,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)天平全范圍的保護(hù)。
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專利名稱:一種用于去除蒸汽的具有自泄壓安全結(jié)構(gòu)的冷阱裝置 專利號(hào):ZL 2015 2 0633325.3 保護(hù)點(diǎn): ◆?蒸汽冷阱管與固定密封端之間采用密封圈軟密封,,采用彈性連接裝置實(shí)現(xiàn)連接并密封,; ◆?當(dāng)冷阱管內(nèi)的壓力上升大于大氣壓時(shí),彈性連接裝置自動(dòng)松開放氣泄壓,,實(shí)現(xiàn)安全保護(hù)作用,。 ◆?該冷阱的自泄壓裝置,避免了液氮不足冷凝氣體揮發(fā)冷阱管內(nèi)壓力升高而帶來(lái)的意外風(fēng)險(xiǎn),。
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