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BET分析,BJH孔徑測試的知識

BET分析,BJH孔徑測試的知識

發(fā)布日期：2012-12-21 來源：貝士德儀器 點擊量：3410

      BET測試法是BET比表面積測試法的簡稱,，該方法由于是依據(jù)著名的BET理論為基礎而得名,。BET是三位科學家（Brunauer,、Emmett和Teller）的首字母縮寫,，三位科學家從經(jīng)典統(tǒng)計理論推導出的多分子層吸附公式基礎上,，即著名的BET方程,，成為了顆粒表面吸附科學的理論基礎，并被廣泛應用于顆粒表面吸附性能研究及相關檢測儀器的數(shù)據(jù)處理中。
      BET測試理論是根據(jù)希朗諾爾,、埃米特和泰勒三人提出的多分子層吸附模型,，并推導出單層吸附量Vm與多層吸附量V間的關系方程，即著名的BET方程,。BET方程是建立在多層吸附的理論基礎之上,，與物質實際吸附過程更接近，因此測試結果更準確,。通過實測3-5組被測樣品在不同氮氣分壓下多層吸附量,，以P/P0為X軸，P/V（P0-P）為Y軸,，由BET方程做圖進行線性擬合,，得到直線的斜率和截距，從而求得Vm值計算出被測樣品比表面積,。理論和實踐表明，當P/P0取點在0.05~0.35范圍內時,，BET方程與實際吸附過程相吻合,，圖形線性也很好，因此實際測試過程中選點在此范圍內,。
BET方程如下：
P/V（Pо-P）=[1/Vm×C ]﹢[﹙C-1/Vm×C﹚×﹙P/Pо﹚]
式中： P: 氮氣分壓
P0: 液氮溫度下,，氮氣的飽和蒸汽壓
V: 樣品表面氮氣的實際吸附量
Vm: 氮氣單層飽和吸附量
C : 與樣品吸附能力相關的常數(shù)
      BET實驗操作程序與直接對比法相近似，不同的是BET法需標定樣品實際吸附氮氣量的體積大小,，理論計算方法也不同,。BET法測定比表面積適用范圍廣，目前國際上普遍采用,，測試結果準確性和可信度高,，特別適合科研單位使用。當被測樣品吸附氮氣能力較強時,，可采用單點BET方法,，測試速度與直接對比法相同，測試結果與多點BET法相比誤差
BET氮吸附法一般耗時比較長,，建議使用全自動比表面測試儀器,，減少試驗強度，同時精確性也有保障,。目前國外同類儀器都是全自動的,。
      BET測試理論是根據(jù)希朗諾爾、埃米特和泰勒三人提出的多分子層吸附模型,，并推導出單層吸附量Vm與多層吸附量V間的關系方程,，即著名的BET方程。BET方程是建立在多層吸附的理論基礎之上，與物質實際吸附過程更接近,，因此測試結果更準確,。通過實測3-5組被測樣品在不同氮氣分壓下多層吸附量，以P/P0為X軸,，P/V（P0-P）為Y軸,，由BET方程做圖進行線性擬合，得到直線的斜率和截距,，從而求得Vm值計算出被測樣品比表面積,。理論和實踐表明，當P/P0取點在0.35-0.05范圍內時,，BET方程與實際吸附過程相吻合,，圖形線性也很好，因此實際測試過程中選點在此范圍內,。
BET實驗操作程序與直接對比法相近似,，不同的是BET法需標定樣品實際吸附氮。
BJH孔徑分布測試測定 
1） 孔徑分析介紹
實踐表明,，超微粉體顆粒的微觀特性不僅表現(xiàn)為表面形狀的不規(guī)則,，很多還存在孔結構?？椎拇笮?、形狀及數(shù)量對比表面積測定結果有很大的影響，同時材料孔體積大小及孔徑分布規(guī)律對材料本身的吸附,、催化及穩(wěn)定性等有很大的影響,。因此
測定孔容積大小及孔徑分布規(guī)律成為粉體材料性能測試的又一大領域，通常與比表面積測定密切相關,。
所謂的孔徑分布是指不同孔徑的孔容積隨孔徑尺寸的變化率,。通常根據(jù)孔平均半徑的大小將孔分為三類：孔徑≤2nm為微孔，孔徑在 2-50nm范圍為中孔,，孔徑≥50nm為大孔,。大孔一般采用壓汞法測定，中孔和微孔采用氣體吸附法測定,。
2） 孔徑測試原理及方法
氣體吸附法孔徑分布測定利用的是毛細凝聚現(xiàn)象和體積等效代換的原理,，即以被測孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。吸附理論假設孔的形狀為圓柱形管狀,，從而建立毛細凝聚模型,。由毛細凝聚理論可知，在不同的P/P0下,，能夠發(fā)生毛細凝聚的孔徑范圍
是不一樣的,，隨著P/P0值增大,，能夠發(fā)生凝聚的孔半徑也隨之增大。對應于一定的P/P0值,，存在一臨界孔半徑Rk,，半徑小于Rk的所有孔皆發(fā)生毛細凝聚，液氮在其中填充,，大于Rk的孔皆不會發(fā)生毛細凝聚,，液氮不會在其中填充。臨界半徑可由凱爾文方程給
出了：
Rk= ?log（/414.0 ）P/P0 ……………
Rk稱為凱爾文半徑,，它完全取決于相對壓力P/P0,。凱爾文公式也可以理解為對于已發(fā)生凝聚的孔，當壓力低于一定的P/P0時,，半徑大于Rk的孔中凝聚液將氣化并脫附出來,。
理論和實踐表明，當P/P0大于0.4時,，毛細凝聚現(xiàn)象才會發(fā)生,，通過測定出樣品在不同P/P0下凝聚氮氣量，可繪制出其等溫吸脫附曲線,，通過不同的理論方法可得出其孔容積和孔徑分布曲線,。最常用的計算方法是利用BJH理論，通常稱之為BJH孔容積和孔徑分布,。

BET分析,BJH孔徑測試的知識

發(fā)布日期：2021-04-11; 瀏覽量：3410

      BET測試法是BET比表面積測試法的簡稱，該方法由于是依據(jù)著名的BET理論為基礎而得名,。BET是三位科學家（Brunauer,、Emmett和Teller）的首字母縮寫，三位科學家從經(jīng)典統(tǒng)計理論推導出的多分子層吸附公式基礎上,，即著名的BET方程,，成為了顆粒表面吸附科學的理論基礎，并被廣泛應用于顆粒表面吸附性能研究及相關檢測儀器的數(shù)據(jù)處理中,。
      BET測試理論是根據(jù)希朗諾爾,、埃米特和泰勒三人提出的多分子層吸附模型，并推導出單層吸附量Vm與多層吸附量V間的關系方程,，即著名的BET方程,。BET方程是建立在多層吸附的理論基礎之上，與物質實際吸附過程更接近,，因此測試結果更準確,。通過實測3-5組被測樣品在不同氮氣分壓下多層吸附量,，以P/P0為X軸，P/V（P0-P）為Y軸,，由BET方程做圖進行線性擬合,，得到直線的斜率和截距，從而求得Vm值計算出被測樣品比表面積,。理論和實踐表明,，當P/P0取點在0.05~0.35范圍內時，BET方程與實際吸附過程相吻合,，圖形線性也很好,，因此實際測試過程中選點在此范圍內。
BET方程如下：
P/V（Pо-P）=[1/Vm×C ]﹢[﹙C-1/Vm×C﹚×﹙P/Pо﹚]
式中： P: 氮氣分壓
P0: 液氮溫度下,，氮氣的飽和蒸汽壓
V: 樣品表面氮氣的實際吸附量
Vm: 氮氣單層飽和吸附量
C : 與樣品吸附能力相關的常數(shù)
      BET實驗操作程序與直接對比法相近似,，不同的是BET法需標定樣品實際吸附氮氣量的體積大小，理論計算方法也不同,。BET法測定比表面積適用范圍廣,，目前國際上普遍采用，測試結果準確性和可信度高,，特別適合科研單位使用,。當被測樣品吸附氮氣能力較強時，可采用單點BET方法,，測試速度與直接對比法相同,，測試結果與多點BET法相比誤差
BET氮吸附法一般耗時比較長，建議使用全自動比表面測試儀器,，減少試驗強度,，同時精確性也有保障。目前國外同類儀器都是全自動的,。
      BET測試理論是根據(jù)希朗諾爾,、埃米特和泰勒三人提出的多分子層吸附模型，并推導出單層吸附量Vm與多層吸附量V間的關系方程,，即著名的BET方程,。BET方程是建立在多層吸附的理論基礎之上，與物質實際吸附過程更接近,，因此測試結果更準確,。通過實測3-5組被測樣品在不同氮氣分壓下多層吸附量，以P/P0為X軸,，P/V（P0-P）為Y軸,，由BET方程做圖進行線性擬合，得到直線的斜率和截距,，從而求得Vm值計算出被測樣品比表面積,。理論和實踐表明,，當P/P0取點在0.35-0.05范圍內時，BET方程與實際吸附過程相吻合,，圖形線性也很好,，因此實際測試過程中選點在此范圍內。
BET實驗操作程序與直接對比法相近似,，不同的是BET法需標定樣品實際吸附氮,。
BJH孔徑分布測試測定 
1） 孔徑分析介紹
實踐表明，超微粉體顆粒的微觀特性不僅表現(xiàn)為表面形狀的不規(guī)則,，很多還存在孔結構,。孔的大小,、形狀及數(shù)量對比表面積測定結果有很大的影響,，同時材料孔體積大小及孔徑分布規(guī)律對材料本身的吸附、催化及穩(wěn)定性等有很大的影響,。因此
測定孔容積大小及孔徑分布規(guī)律成為粉體材料性能測試的又一大領域,，通常與比表面積測定密切相關。
所謂的孔徑分布是指不同孔徑的孔容積隨孔徑尺寸的變化率,。通常根據(jù)孔平均半徑的大小將孔分為三類：孔徑≤2nm為微孔,，孔徑在 2-50nm范圍為中孔，孔徑≥50nm為大孔,。大孔一般采用壓汞法測定,，中孔和微孔采用氣體吸附法測定。
2） 孔徑測試原理及方法
氣體吸附法孔徑分布測定利用的是毛細凝聚現(xiàn)象和體積等效代換的原理,，即以被測孔中充滿的液氮量等效為孔的體積,。吸附理論假設孔的形狀為圓柱形管狀，從而建立毛細凝聚模型,。由毛細凝聚理論可知，在不同的P/P0下,，能夠發(fā)生毛細凝聚的孔徑范圍
是不一樣的,，隨著P/P0值增大，能夠發(fā)生凝聚的孔半徑也隨之增大,。對應于一定的P/P0值,，存在一臨界孔半徑Rk，半徑小于Rk的所有孔皆發(fā)生毛細凝聚,，液氮在其中填充,，大于Rk的孔皆不會發(fā)生毛細凝聚，液氮不會在其中填充,。臨界半徑可由凱爾文方程給
出了：
Rk= ?log（/414.0 ）P/P0 ……………
Rk稱為凱爾文半徑,，它完全取決于相對壓力P/P0,。凱爾文公式也可以理解為對于已發(fā)生凝聚的孔，當壓力低于一定的P/P0時,，半徑大于Rk的孔中凝聚液將氣化并脫附出來,。
理論和實踐表明，當P/P0大于0.4時,，毛細凝聚現(xiàn)象才會發(fā)生,，通過測定出樣品在不同P/P0下凝聚氮氣量，可繪制出其等溫吸脫附曲線,，通過不同的理論方法可得出其孔容積和孔徑分布曲線,。最常用的計算方法是利用BJH理論，通常稱之為BJH孔容積和孔徑分布,。