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炭黑外比表面積的定義及其測(cè)試方法

發(fā)布日期：2013-07-25 來(lái)源：貝士德儀器點(diǎn)擊量：3247

炭黑是經(jīng)煤、石油,、生物質(zhì)燃料等不完全燃燒后所形成的細(xì)小顆粒,。炭黑進(jìn)入大氣后，能吸收太陽(yáng)光，減少到達(dá)地面的太陽(yáng)輻射,。
烴類在嚴(yán)格控制的工藝條件下經(jīng)氣相不完全燃燒或熱解而成的黑色粉末狀物質(zhì)。其成分主要是元素碳,，并含有少量氧,、氫和硫等。炭黑粒子近似球形,，粒徑介于10～500μm間,。許多粒子常熔結(jié)或聚結(jié)成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。在橡膠加工中,，通過混煉加入橡膠中作補(bǔ)強(qiáng)劑（見增強(qiáng)材料）和填料,。炭黑是最古老的工業(yè)產(chǎn)品之一。主要用于橡膠,、油漆,、油墨等行業(yè)。
表面積是用來(lái)鑒別和分類命名炭黑的重要性質(zhì)之一,。表面積用氣相或液相吸附法測(cè)得,。最經(jīng)典的測(cè)定方法是低溫氮吸附法（即BET法）。由于氮分子相對(duì)較小，可進(jìn)入炭黑微孔之中,，該法測(cè)得的結(jié)果表征炭黑的總表面積,。近年來(lái)研究成功大分子吸附法（如CTAB），因大分子不能進(jìn)入微孔,，其測(cè)定結(jié)果表征炭黑的外表面積,，即“光滑”表面積。大多數(shù)橡膠用炭黑是無(wú)孔的,，所以BET測(cè)定結(jié)果和CTAB測(cè)定結(jié)果是一致的,。對(duì)某些色素用炭黑，這兩種表面積測(cè)定結(jié)果的差,，即表征炭黑的粗糙度或孔隙度,。另一種測(cè)定方法——吸碘法也廣泛用于生產(chǎn)控制和產(chǎn)品分類，其特點(diǎn)是簡(jiǎn)單快速,，但測(cè)定結(jié)果受炭黑表面氧化程度的影響,。
關(guān)于炭黑的比表面測(cè)試用氮吸附方法求得碳黑的BET比表面應(yīng)該是一個(gè)總表面積（NSA），它包含著碳黑的外表面積還包括表面微孔的內(nèi)表面,，這些微孔的直徑在2-50nm,。對(duì)用于橡膠中起補(bǔ)強(qiáng)作用的碳黑而言，由于橡膠的分子太大,，進(jìn)不到這些微孔中去,，因此，外表面積對(duì)于評(píng)價(jià)碳黑的補(bǔ)強(qiáng)性能更為重要,。1971年引進(jìn)了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作為另一種測(cè)定炭黑比表面積的方法,，測(cè)定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大（61.6埃）進(jìn)不到炭黑的微孔中去,。因此,，測(cè)定的表面積只是炭黑能與橡膠接觸的外表面積。但是,，對(duì)于某些粒徑的炭黑也存在有較大的微孔,，或稱為中等微孔,。中等微孔的尺寸位于20-500埃,。此時(shí)，CTAB的分子可以進(jìn)得去,，而橡膠的分子則進(jìn)不去,。雖然中等微孔在多數(shù)炭黑的表面還不曾觀察到，但CTAB法仍然因其手工作業(yè)的測(cè)試方法,，以及較低的測(cè)試精度而沒有得到廣泛的認(rèn)同,。此外，CTAB試劑溶液的存放時(shí)間對(duì)測(cè)試的結(jié)果也有實(shí)質(zhì)的影響，CTAB試劑溶液需要定期地進(jìn)行制備和標(biāo)定,。用氮吸附法來(lái)測(cè)定外表面積的t圖法是由J.H.de Boer于1965年發(fā)明的,。T圖法的應(yīng)用決定了統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法外表面積的測(cè)定（STSA）。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法測(cè)定外表面積,，利用了在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下,，作為吸附層厚度與每克試樣吸附的氮的體積之間存在的函數(shù)關(guān)系，通過做圖得到一條直線,，然后通過計(jì)算得出炭黑外表面積,。炭黑外表面積檢測(cè)需遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中,，采用最多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑總表面積和外表面積的測(cè)定-氮吸附法,。