我們今天來分享一個(gè)關(guān)于物理吸附回填氣體怎么選擇的問題,,目前的脫氣有兩種方式,原位脫氣和非原位脫氣,。
對于非原位脫氣來講呢,,就像我們的PS(BSD-PS 比表面積儀),在這邊脫氣,,脫完氣之后再轉(zhuǎn)移到測試位進(jìn)行測試,,或者說我們用一個(gè)脫氣機(jī),像BSD-VD 12(全自動真空脫氣機(jī))這種脫氣機(jī)去進(jìn)行脫氣,,然后再裝到儀器上測試,,這種都是屬于這個(gè)非原位脫氣(需要轉(zhuǎn)移),那么對于非原位脫氣呢,,脫完氣之后,,稱重前呢,給它都要回填氮?dú)?,來保護(hù)樣品,,防止樣品被空氣污染,然后去稱重,。
原位脫氣的儀器(脫氣與測試之間無需拆裝),,(測試完成之后)我們應(yīng)該怎么樣去選擇回填氣呢?我們來把這個(gè)進(jìn)行一個(gè)分析,。
我們今天就以這個(gè)( BSD-660 型 全自動物理吸附儀 ),,脫氣完成之后再自動的轉(zhuǎn)入測試,測試完成之后我們要進(jìn)行復(fù)重,,然后來確定它測試完成之后的重量,,這個(gè)背景條件下,回填空氣,?還是回填氮?dú)猓窟€是回填氦氣,?我們這邊有關(guān)于這個(gè)回填氣體的一個(gè)種類的選擇,,目前我們給出的一個(gè)結(jié)論是,我們默認(rèn)選擇“不回填”,,“不回填”實(shí)際上也就是,,我們直接去把樣品管給它拆下來,也就實(shí)際上它回填是空氣,,然后再去稱重,,大家其實(shí)在物理吸附這塊,,一般都是選擇回填氮?dú)獾模敲船F(xiàn)在我們?yōu)槭裁礇]有選擇回填氮?dú)?,而是選擇了回填空氣呢,?其實(shí)我們可以去做這么一個(gè)選擇,就是哪個(gè)更有利于我們得到的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確,?我們其實(shí)可以給出一個(gè)計(jì)算,,如果說我們回填空氣,這種樣品管它的裝樣部分大概只有三五毫升的容積,,在這個(gè)容積下,,如果說我回填了空氣之后,那么吸附的這空氣,,假設(shè)是要么100%濕度,,或者50%濕度情況下,我們可以算出來,,其實(shí)對于水蒸氣(對重量)的影響大概只有0.1mg的影響 ,,就是即使(對管內(nèi)水蒸氣)全吸附了的重量影響,大概在這個(gè)量級上,,但是如果說我們要是回填了氮?dú)獾脑?,因?yàn)槲覀冏畛醴Q空管的時(shí)候,我們(空管內(nèi))回填的是空氣,,但如果測試完回填氮?dú)?,再去稱重的話,對于這種整個(gè)的容積,,其實(shí)大概也在5-10毫升,,那么可以算出來,由于空氣跟氮?dú)獾拿芏炔?,造成的這個(gè)浮力的影響,,大概在0.5個(gè)毫克,其實(shí)你會發(fā)現(xiàn)回填氮?dú)猓ㄏ啾然靥羁諝猓┓吹箤τ谖覀冎亓康恼`差要更大些,,這個(gè)就是我們?yōu)槭裁匆x擇默認(rèn)的不回填氣體(回填空氣),。
我們什么時(shí)候回填氮?dú)饣蛘呋靥詈饽兀咳绻f我們要是測試對空氣比較敏感的樣品,,我們本身是要在這個(gè)手套箱內(nèi)裝樣的,,也就是我們前期的空管重,以及裝樣的過程,,都是在這個(gè)手套箱的氮?dú)夥諊芦@得的空管重的話,,那么這個(gè)時(shí)候我們測試完,我們就選擇跟我們裝樣氛圍相同的,,比如回填氮?dú)?,然后給它再去稱重,,當(dāng)然如果我們的手套箱內(nèi)是氦氣,我們可以回填氦氣,,注意的就是說,,如果說我們要是回填了氮?dú)猓蟾诺挠绊懺?.5毫克,,但是如果回填了氦氣,,它的影響大概在11個(gè)毫克,一定要非常的慎重,,注意到整個(gè)浮力的影響,,這個(gè)就是我們關(guān)于回填氣體選擇大概的一個(gè)注意點(diǎn)。