我們今天來分享一個關(guān)于物理吸附回填氣體怎么選擇的問題,目前的脫氣有兩種方式,原位脫氣和非原位脫氣。
對于非原位脫氣來講呢,就像我們的PS(BSD-PS 比表面積儀),在這邊脫氣,脫完氣之后再轉(zhuǎn)移到測試位進(jìn)行測試,或者說我們用一個脫氣機(jī),像BSD-VD 12(全自動真空脫氣機(jī))這種脫氣機(jī)去進(jìn)行脫氣,然后再裝到儀器上測試,這種都是屬于這個非原位脫氣(需要轉(zhuǎn)移),那么對于非原位脫氣呢,脫完氣之后,稱重前呢,給它都要回填氮氣,來保護(hù)樣品,防止樣品被空氣污染,然后去稱重。
原位脫氣的儀器(脫氣與測試之間無需拆裝),(測試完成之后)我們應(yīng)該怎么樣去選擇回填氣呢?我們來把這個進(jìn)行一個分析。
我們今天就以這個( BSD-660 型 全自動物理吸附儀 ),脫氣完成之后再自動的轉(zhuǎn)入測試,測試完成之后我們要進(jìn)行復(fù)重,然后來確定它測試完成之后的重量,這個背景條件下,回填空氣?還是回填氮氣?還是回填氦氣?我們這邊有關(guān)于這個回填氣體的一個種類的選擇,目前我們給出的一個結(jié)論是,我們默認(rèn)選擇“不回填”,“不回填”實際上也就是,我們直接去把樣品管給它拆下來,也就實際上它回填是空氣,然后再去稱重,大家其實在物理吸附這塊,一般都是選擇回填氮氣的,那么現(xiàn)在我們?yōu)槭裁礇]有選擇回填氮氣,而是選擇了回填空氣呢?其實我們可以去做這么一個選擇,就是哪個更有利于我們得到的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確?我們其實可以給出一個計算,如果說我們回填空氣,這種樣品管它的裝樣部分大概只有三五毫升的容積,在這個容積下,如果說我回填了空氣之后,那么吸附的這空氣,假設(shè)是要么100%濕度,或者50%濕度情況下,我們可以算出來,其實對于水蒸氣(對重量)的影響大概只有0.1mg的影響 ,就是即使(對管內(nèi)水蒸氣)全吸附了的重量影響,大概在這個量級上,但是如果說我們要是回填了氮氣的話,因為我們最初稱空管的時候,我們(空管內(nèi))回填的是空氣,但如果測試完回填氮氣,再去稱重的話,對于這種整個的容積,其實大概也在5-10毫升,那么可以算出來,由于空氣跟氮氣的密度差,造成的這個浮力的影響,大概在0.5個毫克,其實你會發(fā)現(xiàn)回填氮氣(相比回填空氣)反倒對于我們重量的誤差要更大些,這個就是我們?yōu)槭裁匆x擇默認(rèn)的不回填氣體(回填空氣)。
我們什么時候回填氮氣或者回填氦氣呢?如果說我們要是測試對空氣比較敏感的樣品,我們本身是要在這個手套箱內(nèi)裝樣的,也就是我們前期的空管重,以及裝樣的過程,都是在這個手套箱的氮氣氛圍下獲得的空管重的話,那么這個時候我們測試完,我們就選擇跟我們裝樣氛圍相同的,比如回填氮氣,然后給它再去稱重,當(dāng)然如果我們的手套箱內(nèi)是氦氣,我們可以回填氦氣,注意的就是說,如果說我們要是回填了氮氣,大概的影響在0.5毫克,但是如果回填了氦氣,它的影響大概在11個毫克,一定要非常的慎重,注意到整個浮力的影響,這個就是我們關(guān)于回填氣體選擇大概的一個注意點。