先來看幾個現(xiàn)象:樣品在脫氣過程中,它會有一個在升溫過程中非常瞬時的放氣現(xiàn)象產(chǎn)生,。它不是說隨著樣品緩慢的升溫而緩慢放氣,,不是的,它會瞬時的放氣,。那么這種情況就會使得樣品放的氣體將自己給吹飛起來,,從而造成樣品飛揚。實際上,,樣品飛揚的核心原因是被自己釋放的氣體吹起來的,。這個樣品的脫氣就顯得比較正常,隨著它緩慢的升溫,,它在緩慢的放氣,,等升溫完成之后,壓力下降,,完成脫氣,。像這類樣品,實現(xiàn)防飛揚其實就非常容易,,只要緩慢升溫就可以,。
這個樣品也很有意思,它到了某一個溫度點,,你要注意,,這是我們的溫度程序升溫曲線,這是它壓力的曲線,。這幾個壓力曲線到了某個溫度點,,大概是在70多度吧,樣品會瞬時壓力升高到幾百帕,,即使在邊抽真空的狀態(tài)下,,它的壓力都升高了幾百帕。說明它是到了樣品的某個臨界孔道的位置,,或者到了這個壓力下,,孔道的束縛力和吸附的活化能達到一個平衡的時候,它會瞬間釋放,從而造成大量的氣體釋放,。那么釋放就會造成什么呢,?一個是有可能會造成樣品飛揚的儀器污染,另外也有可能會造成樣品孔道的破壞,。這就是我們進行程序升溫防飛揚的核心原因,。這個樣品的放氣其實就非常微弱,這個樣品也很有意思,,我們注意到它放氣一會快一會慢,,雖然我們的升溫比較均勻,但是你會發(fā)現(xiàn),,一會放氣過了某個點又不放氣,,你看得到的壓力變化幾乎就像孔徑分布一樣,非常有意思,。這就是樣品孔脫氣過程中所展現(xiàn)出來的特性,。
像這些特性,,以前我們在物理吸附中其實是很難發(fā)現(xiàn)的,,甚至可能需要通過熱重才能發(fā)現(xiàn)這樣的現(xiàn)象。其實對于我們現(xiàn)在來講,,我們可以把脫氣過程展示出來,。雖然我們看到有些樣品在瞬間放氣,如果不進行控制的話,,儀器要么就是樣品飛揚造成樣品質(zhì)量損失,,要么它的快速釋放造成孔道破壞。其實我們這一塊的壓力,,仔細看它的絕對值,,它會瞬間由程序升溫狀態(tài)轉到一個恒溫狀態(tài)。我們可以看一下這邊的程序升溫變化,,當樣品瞬時放氣的時候,,它的升溫瞬時會轉為恒溫狀態(tài),這樣來防止它繼續(xù)持續(xù)快速放氣,,從而控制放氣速度,。也就是說,我們不僅僅通過程序升溫的方式來實現(xiàn)放氣速度的控制,,同時還在監(jiān)測它的壓力,。剛才我們發(fā)現(xiàn)它瞬間放氣了吧,但實際上你看發(fā)現(xiàn)它在這里還會有一些,,雖然我們繼續(xù)升溫時壓力下降后會繼續(xù)升溫,,但你會發(fā)現(xiàn)它還會瞬時放氣下來又再放氣。這種現(xiàn)象其實是一個突變式的,,所以只有多孔材料或者一些復雜孔道的材料才會發(fā)生這種現(xiàn)象,。它不是我們所理解的慢慢升溫就慢慢放氣,,一定不是這樣的。
大家可以看到,,這個材料其實很有意思,。那么實際上,我們可以通過程序升溫加程序控壓來實現(xiàn)對于樣品脫氣過程中的防飛揚以及對于樣品放氣速度的控制,,從而實現(xiàn)對樣品孔道的保護,。
多孔材料 真空脫氣,怎樣保護孔結構,?
發(fā)布日期:2025-02-21; 瀏覽量:297
先來看幾個現(xiàn)象:樣品在脫氣過程中,,它會有一個在升溫過程中非常瞬時的放氣現(xiàn)象產(chǎn)生。它不是說隨著樣品緩慢的升溫而緩慢放氣,,不是的,,它會瞬時的放氣。那么這種情況就會使得樣品放的氣體將自己給吹飛起來,,從而造成樣品飛揚,。實際上,樣品飛揚的核心原因是被自己釋放的氣體吹起來的,。這個樣品的脫氣就顯得比較正常,,隨著它緩慢的升溫,它在緩慢的放氣,,等升溫完成之后,,壓力下降,完成脫氣,。像這類樣品,,實現(xiàn)防飛揚其實就非常容易,只要緩慢升溫就可以,。
這個樣品也很有意思,,它到了某一個溫度點,你要注意,,這是我們的溫度程序升溫曲線,,這是它壓力的曲線。這幾個壓力曲線到了某個溫度點,,大概是在70多度吧,,樣品會瞬時壓力升高到幾百帕,即使在邊抽真空的狀態(tài)下,它的壓力都升高了幾百帕,。說明它是到了樣品的某個臨界孔道的位置,,或者到了這個壓力下,孔道的束縛力和吸附的活化能達到一個平衡的時候,,它會瞬間釋放,,從而造成大量的氣體釋放。那么釋放就會造成什么呢,?一個是有可能會造成樣品飛揚的儀器污染,,另外也有可能會造成樣品孔道的破壞。這就是我們進行程序升溫防飛揚的核心原因,。這個樣品的放氣其實就非常微弱,,這個樣品也很有意思,我們注意到它放氣一會快一會慢,,雖然我們的升溫比較均勻,,但是你會發(fā)現(xiàn),一會放氣過了某個點又不放氣,,你看得到的壓力變化幾乎就像孔徑分布一樣,,非常有意思。這就是樣品孔脫氣過程中所展現(xiàn)出來的特性,。
像這些特性,,以前我們在物理吸附中其實是很難發(fā)現(xiàn)的,,甚至可能需要通過熱重才能發(fā)現(xiàn)這樣的現(xiàn)象,。其實對于我們現(xiàn)在來講,我們可以把脫氣過程展示出來,。雖然我們看到有些樣品在瞬間放氣,,如果不進行控制的話,儀器要么就是樣品飛揚造成樣品質(zhì)量損失,,要么它的快速釋放造成孔道破壞,。其實我們這一塊的壓力,仔細看它的絕對值,,它會瞬間由程序升溫狀態(tài)轉到一個恒溫狀態(tài),。我們可以看一下這邊的程序升溫變化,當樣品瞬時放氣的時候,,它的升溫瞬時會轉為恒溫狀態(tài),,這樣來防止它繼續(xù)持續(xù)快速放氣,從而控制放氣速度,。也就是說,,我們不僅僅通過程序升溫的方式來實現(xiàn)放氣速度的控制,同時還在監(jiān)測它的壓力。剛才我們發(fā)現(xiàn)它瞬間放氣了吧,,但實際上你看發(fā)現(xiàn)它在這里還會有一些,,雖然我們繼續(xù)升溫時壓力下降后會繼續(xù)升溫,但你會發(fā)現(xiàn)它還會瞬時放氣下來又再放氣,。這種現(xiàn)象其實是一個突變式的,,所以只有多孔材料或者一些復雜孔道的材料才會發(fā)生這種現(xiàn)象。它不是我們所理解的慢慢升溫就慢慢放氣,,一定不是這樣的,。
大家可以看到,這個材料其實很有意思,。那么實際上,,我們可以通過程序升溫加程序控壓來實現(xiàn)對于樣品脫氣過程中的防飛揚以及對于樣品放氣速度的控制,從而實現(xiàn)對樣品孔道的保護,。