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比表面儀樣品的預處理

比表面儀樣品的預處理

發(fā)布日期：2012-08-08 來源：貝士德儀器 點擊量：3462

    將樣品裝入已稱重的樣品管,，樣品量是根據(jù)樣品材料的比表面預期值是不同的,，廠家推薦樣品重量應使管內(nèi)樣品的總表面保持在20至50 m2之間,。因此,，預期的樣品比表面越大,，所需的樣品量越少,。對大多數(shù)催化劑,，稱樣量應在0.20±0.02g 左右,。
    將樣品管放入加熱包，用金屬加熱包夾固定好,，然后再將樣品管裝到脫氣站口上,。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，開始脫氣,，這時被選脫氣站的指示燈點亮,，在相應脫氣站的數(shù)字溫控器上設置預處理溫度300℃,。若樣品在300℃會分解，則應設置較低的溫度,。應該將脫氣溫度清楚地寫入打印報告中,。脫氣開始后，計算機將自動控制樣品管內(nèi)壓力逐漸降低并加熱,。
    對于粉末樣品的脫氣,，需要執(zhí)行以下過程，以避免樣品因抽真空揚到管頸并阻塞脫氣站中的濾網(wǎng),，甚至污染閥門系統(tǒng)造成漏氣,。該方法運用于分子篩，輕質(zhì)粉末和可能含有大量水汽或碳氫化合物的樣品,。樣品前處理過程如下：

1.  將空樣品管連同其填充棒一起稱毛重,，方法同前述。
2.  將樣品裝入樣品管后,，插回填充棒,，并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛。
3.  設置初始溫度90℃,，并在該溫度下抽真空10±1分鐘,。
4.  填加溫度至100℃，再抽真空10分鐘,。
5.  在110℃重復步聚3,，這時所有的水會被有效地去除。
6. 增加溫度至300℃,，如果樣品吸附的雜質(zhì)氣較多,，則應先在150℃真空脫氣2-4小時。

在最少2個小時脫氣后,，檢查樣品以確保脫氣完全。分子篩和其他吸濕性樣品應該至少脫氣4小時,。如果可能,，最好能脫氣過夜。檢查脫氣效果的方法是：在手動狀態(tài)下關閉歧管和連接真空泵的閥門,，如果樣品管或歧管內(nèi)壓力穩(wěn)定或上升極為緩慢,，則說明脫氣完全，可以用來分析,。如果不是,，則延長或重復脫氣過程。

關掉加熱包溫度,，輕輕地將樣品管從加熱包中退出,，將樣品管冷卻至室溫,，這時樣品管中被回填氦氣，隨即可以從脫氣站取下,。若使用了玻璃毛塞,，需取出并立即蓋上與稱空管時相同的塞子。稱重至0.1mg,，減除毛重,，即為脫氣樣品的重量。

 

  相關產(chǎn)品：
1.3H-2000A型全自動氮吸附比表面積儀
2.3H-2000BET-A全自動氮吸附比表面積儀
3.3H-2000PS1型比表面及孔徑分析儀
4.3H-2000PS2型比表面及孔徑分析儀
5.3H-2000PS4型比表面及孔徑分析儀
6.3H-2000PM1型比表面及微孔分析儀
7.3H-2000PM2型比表面及微孔分析儀

比表面儀樣品的預處理

發(fā)布日期：2021-04-11; 瀏覽量：3462

    將樣品裝入已稱重的樣品管,，樣品量是根據(jù)樣品材料的比表面預期值是不同的,，廠家推薦樣品重量應使管內(nèi)樣品的總表面保持在20至50 m2之間。因此,，預期的樣品比表面越大,，所需的樣品量越少。對大多數(shù)催化劑,，稱樣量應在0.20±0.02g 左右,。
    將樣品管放入加熱包，用金屬加熱包夾固定好,，然后再將樣品管裝到脫氣站口上,。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，開始脫氣,，這時被選脫氣站的指示燈點亮,，在相應脫氣站的數(shù)字溫控器上設置預處理溫度300℃。若樣品在300℃會分解,，則應設置較低的溫度,。應該將脫氣溫度清楚地寫入打印報告中。脫氣開始后,，計算機將自動控制樣品管內(nèi)壓力逐漸降低并加熱,。
    對于粉末樣品的脫氣，需要執(zhí)行以下過程,，以避免樣品因抽真空揚到管頸并阻塞脫氣站中的濾網(wǎng),，甚至污染閥門系統(tǒng)造成漏氣。該方法運用于分子篩,，輕質(zhì)粉末和可能含有大量水汽或碳氫化合物的樣品,。樣品前處理過程如下：

1.  將空樣品管連同其填充棒一起稱毛重，方法同前述。
2.  將樣品裝入樣品管后,，插回填充棒,，并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛。
3.  設置初始溫度90℃,，并在該溫度下抽真空10±1分鐘,。
4.  填加溫度至100℃，再抽真空10分鐘,。
5.  在110℃重復步聚3,，這時所有的水會被有效地去除。
6. 增加溫度至300℃,，如果樣品吸附的雜質(zhì)氣較多,，則應先在150℃真空脫氣2-4小時。

在最少2個小時脫氣后,，檢查樣品以確保脫氣完全,。分子篩和其他吸濕性樣品應該至少脫氣4小時。如果可能,，最好能脫氣過夜,。檢查脫氣效果的方法是：在手動狀態(tài)下關閉歧管和連接真空泵的閥門，如果樣品管或歧管內(nèi)壓力穩(wěn)定或上升極為緩慢,，則說明脫氣完全,，可以用來分析。如果不是,，則延長或重復脫氣過程,。

關掉加熱包溫度，輕輕地將樣品管從加熱包中退出,，將樣品管冷卻至室溫,，這時樣品管中被回填氦氣，隨即可以從脫氣站取下,。若使用了玻璃毛塞,，需取出并立即蓋上與稱空管時相同的塞子。稱重至0.1mg,，減除毛重,，即為脫氣樣品的重量。

 

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4.3H-2000PS2型比表面及孔徑分析儀
5.3H-2000PS4型比表面及孔徑分析儀
6.3H-2000PM1型比表面及微孔分析儀
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