比表面儀樣品的預(yù)處理
發(fā)布日期：2012-08-08 來源：貝士德儀器 點擊量：2907
將樣品裝入已稱重的樣品管,，樣品量是根據(jù)樣品材料的比表面預(yù)期值是不同的,，廠家推薦樣品重量應(yīng)使管內(nèi)樣品的總表面保持在20至50 m2之間,。因此,，預(yù)期的樣品比表面越大,，所需的樣品量越少,。對大多數(shù)催化劑，稱樣量應(yīng)在0.20±0.02g 左右,。
將樣品管放入加熱包,，用金屬加熱包夾固定好，然后再將樣品管裝到脫氣站口上,。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后,，開始脫氣，這時被選脫氣站的指示燈點亮,，在相應(yīng)脫氣站的數(shù)字溫控器上設(shè)置預(yù)處理溫度300℃,。若樣品在300℃會分解,，則應(yīng)設(shè)置較低的溫度,。應(yīng)該將脫氣溫度清楚地寫入打印報告中。脫氣開始后,，計算機將自動控制樣品管內(nèi)壓力逐漸降低并加熱,。
對于粉末樣品的脫氣，需要執(zhí)行以下過程,，以避免樣品因抽真空揚到管頸并阻塞脫氣站中的濾網(wǎng),，甚至污染閥門系統(tǒng)造成漏氣。該方法運用于分子篩,，輕質(zhì)粉末和可能含有大量水汽或碳氫化合物的樣品,。樣品前處理過程如下：
1. 將空樣品管連同其填充棒一起稱毛重，方法同前述,。
2. 將樣品裝入樣品管后,，插回填充棒，并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛,。
3. 設(shè)置初始溫度90℃,，并在該溫度下抽真空10±1分鐘,。
4. 填加溫度至100℃，再抽真空10分鐘,。
5. 在110℃重復(fù)步聚3,，這時所有的水會被有效地去除。
6. 增加溫度至300℃,，如果樣品吸附的雜質(zhì)氣較多,，則應(yīng)先在150℃真空脫氣2-4小時。
在最少2個小時脫氣后,，檢查樣品以確保脫氣完全,。分子篩和其他吸濕性樣品應(yīng)該至少脫氣4小時。如果可能,，最好能脫氣過夜,。檢查脫氣效果的方法是：在手動狀態(tài)下關(guān)閉歧管和連接真空泵的閥門，如果樣品管或歧管內(nèi)壓力穩(wěn)定或上升極為緩慢,，則說明脫氣完全,，可以用來分析。如果不是,，則延長或重復(fù)脫氣過程,。
關(guān)掉加熱包溫度，輕輕地將樣品管從加熱包中退出,，將樣品管冷卻至室溫,，這時樣品管中被回填氦氣，隨即可以從脫氣站取下,。若使用了玻璃毛塞,，需取出并立即蓋上與稱空管時相同的塞子。稱重至0.1mg,，減除毛重,，即為脫氣樣品的重量。
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5.3H-2000PS4型比表面及孔徑分析儀
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7.3H-2000PM2型比表面及微孔分析儀
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2. 將樣品裝入樣品管后,，插回填充棒，并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛,。
3. 設(shè)置初始溫度90℃,，并在該溫度下抽真空10±1分鐘,。
4. 填加溫度至100℃，再抽真空10分鐘,。
5. 在110℃重復(fù)步聚3,，這時所有的水會被有效地去除。
6. 增加溫度至300℃,，如果樣品吸附的雜質(zhì)氣較多,，則應(yīng)先在150℃真空脫氣2-4小時。
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