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動(dòng)態(tài)法與靜態(tài)法對小比表面積的樣品測試精度分析

動(dòng)態(tài)法與靜態(tài)法對小比表面積的樣品測試精度分析

發(fā)布日期：2012-08-08 來源：貝士德儀器 點(diǎn)擊量：4498

    對于小比表面積樣品,，如電池材料、有機(jī)材料,、生物材料、金屬粉體,、磨料等空隙度微小的材料,，由于吸附量微小，靜態(tài)法測試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。對靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證,，原因如下：
    以比表面積1m2/g的樣品為例,，該樣品0.5g對氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml，在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml,；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右,，要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以內(nèi)，可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上,；但目前進(jìn)口最好的壓力傳感器的精度只有0.1%,，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說目前最高精度的壓力傳感器,，即使溫度場理想測定,，液氮面理想恒定，環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下,，對吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml,，即不確定度達(dá)到10%；若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,，其準(zhǔn)確度就可想而知了,。 但對于中大比表面樣品，一般吸附量不會(huì)那么微小,，靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題,；
    所以在小比表面樣品的測試方面，靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差,，常見的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管,，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準(zhǔn)確度提高也是有限的,；而有些廠家宣稱靜態(tài)法小比表面測試下限可以達(dá)到0.0001m2/g,，是不負(fù)責(zé)任的；
    對具有風(fēng)熱助脫,、檢測器恒溫,、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器，其相對不具有該裝置的標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)法比表面儀,，其精度得到明顯提高,；動(dòng)態(tài)法比表面儀，與其它分析儀器類似,，其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比,；也就是要提高精度和靈敏度，就需要從提高信號強(qiáng)度,、抑制背景噪聲,、消除外界干擾三方面來控制,。增加信號強(qiáng)度的方法一般有增加稱樣量、增加檢測器電流,，但增加 檢測器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大,，所以檢測器電流會(huì)有個(gè)最佳范圍；所以在抑制噪聲,、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了,；其源于儀器自身的誤差來源主要有：檢測器溫漂，信號銳度 ,；以檢測器恒溫裝置來抑制溫漂,，風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號銳度，其對于比表面1m2/g的樣品0.5g對氮?dú)獾奈搅吭诜謮?.2左右時(shí)脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差,；
    所以對于小比表面樣品,，對具有風(fēng)熱助脫、檢測器恒溫,、低溫冷阱的動(dòng)態(tài)法儀器,，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現(xiàn)出來了；但對中大比表面樣品,，由于信號強(qiáng),，普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài) 法比表面積儀都可以保證精度；這點(diǎn)就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別,；
    但絕大多數(shù)含有微孔,、介孔等空隙的材料，比表面不會(huì)很?。灰呛苄”缺砻娴牟牧?，其空隙度的研究價(jià)值就有限了,；
    綜上:
    一、對于小比表面樣品（10m2/g以下）優(yōu)先選擇采具有風(fēng)熱助脫及檢測器恒溫裝置的用動(dòng)態(tài)色譜法比表面儀器,，利用其分辨率,、靈敏度高的優(yōu)勢；
    二,、對于中大比表面樣品,，若只測試比表面積，動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法沒有明顯的優(yōu)劣勢,，動(dòng)態(tài)法由于具有固體標(biāo)樣參比法,，具有快速測定比表面的優(yōu)勢，靜態(tài)法具有BET多點(diǎn)法較省時(shí)液氮消耗 小的優(yōu)勢,；
    三,、需要測比表面及孔徑分布的樣品,，建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀；

 相關(guān)產(chǎn)品：
1.3H-2000A型全自動(dòng)氮吸附比表面積儀
2.3H-2000BET-A全自動(dòng)氮吸附比表面積儀
3.3H-2000PS1型比表面及孔徑分析儀
4.3H-2000PS2型比表面及孔徑分析儀
5.3H-2000PS4型比表面及孔徑分析儀
6.3H-2000PM1型比表面及微孔分析儀
7.3H-2000PM2型比表面及微孔分析儀

動(dòng)態(tài)法與靜態(tài)法對小比表面積的樣品測試精度分析

發(fā)布日期：2021-04-11; 瀏覽量：4498

    對于小比表面積樣品,，如電池材料,、有機(jī)材料、生物材料,、金屬粉體,、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小,，靜態(tài)法測試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大,。對靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證，原因如下：
    以比表面積1m2/g的樣品為例,，該樣品0.5g對氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,，在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右,，要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以內(nèi),，可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上；但目前進(jìn)口最好的壓力傳感器的精度只有0.1%,，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,，也就是說目前最高精度的壓力傳感器，即使溫度場理想測定,，液氮面理想恒定,，環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下，對吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml,，即不確定度達(dá)到10%,；若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準(zhǔn)確度就可想而知了,。 但對于中大比表面樣品,，一般吸附量不會(huì)那么微小，靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題,；
    所以在小比表面樣品的測試方面,，靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差，常見的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管,，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大,，所以準(zhǔn)確度提高也是有限的；而有些廠家宣稱靜態(tài)法小比表面測試下限可以達(dá)到0.0001m2/g,，是不負(fù)責(zé)任的,；
    對具有風(fēng)熱助脫,、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器,，其相對不具有該裝置的標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)法比表面儀,，其精度得到明顯提高；動(dòng)態(tài)法比表面儀,，與其它分析儀器類似,，其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比；也就是要提高精度和靈敏度,，就需要從提高信號強(qiáng)度,、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來控制,。增加信號強(qiáng)度的方法一般有增加稱樣量,、增加檢測器電流，但增加 檢測器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大,，所以檢測器電流會(huì)有個(gè)最佳范圍,；所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了,；其源于儀器自身的誤差來源主要有：檢測器溫漂,，信號銳度 ；以檢測器恒溫裝置來抑制溫漂,，風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號銳度,，其對于比表面1m2/g的樣品0.5g對氮?dú)獾奈搅吭诜謮?.2左右時(shí)脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差；
    所以對于小比表面樣品,，對具有風(fēng)熱助脫,、檢測器恒溫、低溫冷阱的動(dòng)態(tài)法儀器,，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現(xiàn)出來了,；但對中大比表面樣品，由于信號強(qiáng),，普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài) 法比表面積儀都可以保證精度；這點(diǎn)就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別,；
    但絕大多數(shù)含有微孔,、介孔等空隙的材料，比表面不會(huì)很??；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究價(jià)值就有限了,；
    綜上:
    一,、對于小比表面樣品（10m2/g以下）優(yōu)先選擇采具有風(fēng)熱助脫及檢測器恒溫裝置的用動(dòng)態(tài)色譜法比表面儀器,，利用其分辨率、靈敏度高的優(yōu)勢,；
    二,、對于中大比表面樣品，若只測試比表面積,，動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法沒有明顯的優(yōu)劣勢,，動(dòng)態(tài)法由于具有固體標(biāo)樣參比法，具有快速測定比表面的優(yōu)勢,，靜態(tài)法具有BET多點(diǎn)法較省時(shí)液氮消耗 小的優(yōu)勢,；
    三、需要測比表面及孔徑分布的樣品,，建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀,；

 相關(guān)產(chǎn)品：
1.3H-2000A型全自動(dòng)氮吸附比表面積儀
2.3H-2000BET-A全自動(dòng)氮吸附比表面積儀
3.3H-2000PS1型比表面及孔徑分析儀
4.3H-2000PS2型比表面及孔徑分析儀
5.3H-2000PS4型比表面及孔徑分析儀
6.3H-2000PM1型比表面及微孔分析儀
7.3H-2000PM2型比表面及微孔分析儀