91精品国产综合久久久久久丝袜久久91精品国产91久久app|91高清国产国产 一二三四五六国产成人|日韩精品久久久久久久亚洲av在线观看中文字幕|中文字幕校园春色|国产精品―色哟呦|中文字幕人妻久久|777亚洲精品乱码久久久久久|中出人妻中文字幕一区十八|91精品国产丝袜长腿久久|91偷自产一区二区三区精品,91吃瓜黑料在线观看,一本久久伊人热热精品中文,欧美精品亚洲一区二区

首頁>技術(shù)服務(wù)>

動態(tài)法與靜態(tài)法對小比表面積的樣品測試精度分析

動態(tài)法與靜態(tài)法對小比表面積的樣品測試精度分析

發(fā)布日期:2012-08-08 來源:貝士德儀器 點(diǎn)擊量:4373

    對于小比表面積樣品,,如電池材料,、有機(jī)材料,、生物材料,、金屬粉體,、磨料等空隙度微小的材料,,由于吸附量微小,靜態(tài)法測試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動態(tài)法儀器誤差大,。對靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證,,原因如下:
    以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,,在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml,;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以內(nèi),,可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上,;但目前進(jìn)口最好的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,,也就是說目前最高精度的壓力傳感器,,即使溫度場理想測定,液氮面理想恒定,,環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下,,對吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml,即不確定度達(dá)到10%;若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,,其準(zhǔn)確度就可想而知了,。 但對于中大比表面樣品,一般吸附量不會那么微小,,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題,;
    所以在小比表面樣品的測試方面,靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差,,常見的是靜態(tài)一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準(zhǔn)確度提高也是有限的,;而有些廠家宣稱靜態(tài)法小比表面測試下限可以達(dá)到0.0001m2/g,,是不負(fù)責(zé)任的;
    對具有風(fēng)熱助脫,、檢測器恒溫,、低溫冷阱的高精度動態(tài)法儀器,其相對不具有該裝置的標(biāo)準(zhǔn)動態(tài)法比表面儀,,其精度得到明顯提高,;動態(tài)法比表面儀,與其它分析儀器類似,,其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比,;也就是要提高精度和靈敏度,就需要從提高信號強(qiáng)度,、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來控制,。增加信號強(qiáng)度的方法一般有增加稱樣量,、增加檢測器電流,但增加 檢測器電流一般噪聲也會同時(shí)增大,,所以檢測器電流會有個(gè)最佳范圍,;所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了,;其源于儀器自身的誤差來源主要有:檢測器溫漂,,信號銳度 ;以檢測器恒溫裝置來抑制溫漂,,風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號銳度,,其對于比表面1m2/g的樣品0.5g對氮?dú)獾奈搅吭诜謮?.2左右時(shí)脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差;
    所以對于小比表面樣品,,對具有風(fēng)熱助脫,、檢測器恒溫、低溫冷阱的動態(tài)法儀器,其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現(xiàn)出來了,;但對中大比表面樣品,,由于信號強(qiáng),普通動態(tài)法比表面積儀和靜態(tài) 法比表面積儀都可以保證精度,;這點(diǎn)就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別,;
    但絕大多數(shù)含有微孔、介孔等空隙的材料,,比表面不會很?。灰呛苄”缺砻娴牟牧?,其空隙度的研究價(jià)值就有限了,;
    綜上:
    一、對于小比表面樣品(10m2/g以下)優(yōu)先選擇采具有風(fēng)熱助脫及檢測器恒溫裝置的用動態(tài)色譜法比表面儀器,,利用其分辨率,、靈敏度高的優(yōu)勢;
    二,、對于中大比表面樣品,,若只測試比表面積,動態(tài)法和靜態(tài)法沒有明顯的優(yōu)劣勢,,動態(tài)法由于具有固體標(biāo)樣參比法,,具有快速測定比表面的優(yōu)勢,靜態(tài)法具有BET多點(diǎn)法較省時(shí)液氮消耗 小的優(yōu)勢,;
    三,、需要測比表面及孔徑分布的樣品,建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀,;

 相關(guān)產(chǎn)品:
1.3H-2000A型全自動氮吸附比表面積儀
2.3H-2000BET-A全自動氮吸附比表面積儀
3.3H-2000PS1型比表面及孔徑分析儀
4.3H-2000PS2型比表面及孔徑分析儀
5.3H-2000PS4型比表面及孔徑分析儀
6.3H-2000PM1型比表面及微孔分析儀
7.3H-2000PM2型比表面及微孔分析儀

動態(tài)法與靜態(tài)法對小比表面積的樣品測試精度分析

發(fā)布日期:2021-04-11; 瀏覽量:4373

    對于小比表面積樣品,,如電池材料、有機(jī)材料,、生物材料,、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,,由于吸附量微小,,靜態(tài)法測試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動態(tài)法儀器誤差大。對靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證,,原因如下:
    以比表面積1m2/g的樣品為例,,該樣品0.5g對氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,,在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,,要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以內(nèi),,可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上;但目前進(jìn)口最好的壓力傳感器的精度只有0.1%,,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,,也就是說目前最高精度的壓力傳感器,即使溫度場理想測定,,液氮面理想恒定,,環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下,對吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml,,即不確定度達(dá)到10%,;若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準(zhǔn)確度就可想而知了,。 但對于中大比表面樣品,,一般吸附量不會那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題,;
    所以在小比表面樣品的測試方面,,靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態(tài)一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,,所以準(zhǔn)確度提高也是有限的;而有些廠家宣稱靜態(tài)法小比表面測試下限可以達(dá)到0.0001m2/g,,是不負(fù)責(zé)任的,;
    對具有風(fēng)熱助脫、檢測器恒溫,、低溫冷阱的高精度動態(tài)法儀器,,其相對不具有該裝置的標(biāo)準(zhǔn)動態(tài)法比表面儀,其精度得到明顯提高,;動態(tài)法比表面儀,,與其它分析儀器類似,,其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比,;也就是要提高精度和靈敏度,就需要從提高信號強(qiáng)度,、抑制背景噪聲,、消除外界干擾三方面來控制。增加信號強(qiáng)度的方法一般有增加稱樣量,、增加檢測器電流,,但增加 檢測器電流一般噪聲也會同時(shí)增大,,所以檢測器電流會有個(gè)最佳范圍;所以在抑制噪聲,、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了,;其源于儀器自身的誤差來源主要有:檢測器溫漂,信號銳度 ,;以檢測器恒溫裝置來抑制溫漂,,風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號銳度,其對于比表面1m2/g的樣品0.5g對氮?dú)獾奈搅吭诜謮?.2左右時(shí)脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差,;
    所以對于小比表面樣品,,對具有風(fēng)熱助脫、檢測器恒溫,、低溫冷阱的動態(tài)法儀器,,其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現(xiàn)出來了;但對中大比表面樣品,,由于信號強(qiáng),,普通動態(tài)法比表面積儀和靜態(tài) 法比表面積儀都可以保證精度;這點(diǎn)就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別,;
    但絕大多數(shù)含有微孔,、介孔等空隙的材料,比表面不會很??;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究價(jià)值就有限了,;
    綜上:
    一,、對于小比表面樣品(10m2/g以下)優(yōu)先選擇采具有風(fēng)熱助脫及檢測器恒溫裝置的用動態(tài)色譜法比表面儀器,利用其分辨率,、靈敏度高的優(yōu)勢,;
    二、對于中大比表面樣品,,若只測試比表面積,,動態(tài)法和靜態(tài)法沒有明顯的優(yōu)劣勢,動態(tài)法由于具有固體標(biāo)樣參比法,,具有快速測定比表面的優(yōu)勢,,靜態(tài)法具有BET多點(diǎn)法較省時(shí)液氮消耗 小的優(yōu)勢;
    三,、需要測比表面及孔徑分布的樣品,,建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀;

 相關(guān)產(chǎn)品:
1.3H-2000A型全自動氮吸附比表面積儀
2.3H-2000BET-A全自動氮吸附比表面積儀
3.3H-2000PS1型比表面及孔徑分析儀
4.3H-2000PS2型比表面及孔徑分析儀
5.3H-2000PS4型比表面及孔徑分析儀
6.3H-2000PM1型比表面及微孔分析儀
7.3H-2000PM2型比表面及微孔分析儀