比表面積分析儀低溫吸附法吸附質(zhì)氣體的選擇
發(fā)布日期:2012-12-05 來源:貝士德儀器 點擊量:4426
氣體吸附法測定比表面積原理,,是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性,在一定的壓力下,,被測樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對氣體分子(吸附質(zhì))具有可逆物理吸附作用,,并對應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定出該平衡吸附量,,利用理論模型來等效求出被測樣品的比表面積,、孔容積及孔徑分布,。
高純氮氣以及液氮(冷卻劑)因其易獲得性和良好的可逆吸附特性,成為最常用的吸附質(zhì),,廣泛用于比表面積的測定。對于孔道較小,,擴散較慢的微孔樣品,,如:分子篩及活性炭等樣品;以及比表面積較小的樣品,,如:天然礦石,,有機材料等,氮氣做吸附氣體存在局限性,,可以選擇氬氣,,二氧化碳氣,氪氣等做吸附氣體,。
氬氣作為吸附氣體可以在87K液氬溫度或者77K的液氮溫度下在材料表面發(fā)生穩(wěn)定吸附,,在分子篩樣品微孔測試方面廣泛應(yīng)用。主要存在以下三方面原因:
1. 氮分子是極性分子且存在四極偶距,,加強了吸附質(zhì)分子與不均勻的分子篩孔壁之間的作用力,,容易發(fā)生特性吸附,給識別不同孔徑分子篩帶來難度,;相對氮分子,,氬氣分子是球形的非極性的單原子分子,能得到更精確的微孔分布,。
2. 對于一個確定的孔寬,,氮氣比氬氣需要更低的P/P0。故選用氬氣做吸附氣體,,微孔吸附能在較高的P/P0點進行,,有利于提高測試精度。
3. 氬氣可以選在87K的液氬溫度吸附,,提高冷浴的溫度,,有利于縮短平衡時間,提高測試效率,。
氬氣做吸附氣體測試其局限性在于孔徑大于12nm后毛細凝聚就會消失,,所以,一般只能用于微孔測試,。
對于微孔較多的活性炭樣品,,可以選擇用二氧化碳做吸附質(zhì),在冰點吸附,,主要用于活性炭飽和吸附能力的測試,。二氧化碳的冰點(273K)吸附相對氬氣,、氮氣的吸附溫度(77K或者87K)提高了很多,大大提高了氣體擴散速度,。故對活性炭樣品,,選擇二氧化碳在冰點吸附,具有效率高,,易擴散,,容易得到飽和吸附量的特點,更適合于活性炭飽和吸附能力的測試,。但是,,二氧化碳冰點的飽和蒸汽壓(3485.3KPa)太高,只能在微孔范圍內(nèi)吸附,,不能達到更高P/P0壓力點,,除非選用高壓吸附儀。
對于比表面積較小的金屬粉末,,有機材料以及一些天然的礦石可以選用氪氣做吸附氣體,。
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