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比表面積測(cè)定儀方法簡(jiǎn)介與分類(lèi)

發(fā)布日期：2012-04-17 來(lái)源：貝士德儀器點(diǎn)擊量：3721

比表面測(cè)試方法根據(jù)測(cè)試思路不同分為吸附法、透氣法和其它方法，透氣法是將待測(cè)粉體填裝在透氣管內(nèi)震實(shí)到一定堆積密度，根據(jù)透氣速率不同來(lái)確定粉體比表面積大小,，比表面測(cè)試范圍和精度都很有限；其它比表面積測(cè)試方法有粒度估算法,、顯微鏡觀測(cè)估算法,，已很少使用,；其中吸附法比較常用且精度相對(duì)其它方法較高；

吸附法的思路就是讓一種吸附質(zhì)分子吸附在待測(cè)粉末樣品（吸附劑）表面,，根據(jù)吸附量的多少來(lái)評(píng)價(jià)待測(cè)粉末樣品的比表面大小,。根據(jù)吸附質(zhì)的不同，吸附法分為低溫氮吸附法,、吸碘法,、吸汞法和吸附其它分子方法；較早使用的是后面吸碘法,、吸汞法等幾種方法,，這幾種方法在不同行業(yè)內(nèi)被使用了較長(zhǎng)時(shí)間；但由于吸碘法中使用的碘分子直徑很大,，不能進(jìn)入許多小孔,，測(cè)得的比表面積不完全，另外碘分子活性較高,，對(duì)不少粉體不能適用,，局限較大；吸汞法又叫壓汞法,，使用的吸附質(zhì)--汞有毒,，很少使用了，在此不詳述了,。吸附其它氣體分子的方法使用也極少,。使用最廣的為以氮分子作為吸附質(zhì)的氮吸附法；氮吸附法由于需要在液氮溫度下進(jìn)行吸附,，又叫低溫氮吸附法,，這種方法中使用的吸附質(zhì)--氮分子性質(zhì)穩(wěn)定、分子直徑小,、安全無(wú)毒,、來(lái)源廣泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面測(cè)試吸附質(zhì),。
氮吸附法根據(jù)吸附過(guò)程和吸附質(zhì)確定方式的不同又分為動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)法,。
動(dòng)態(tài)色譜法是將待測(cè)粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi)，使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過(guò)樣品,，根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量,；
靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量,，由于分辨率低,、準(zhǔn)確度差、對(duì)設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量；
動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量,。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后,，就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來(lái)計(jì)算待測(cè)粉體的比表面了。
由吸附量來(lái)計(jì)算比表面的理論很多,，如朗格繆爾吸附理論,、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等,。其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好,，被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測(cè)試，通過(guò)BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面,。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面,；
動(dòng)態(tài)色譜法儀器中有種常用的比表面測(cè)試方法，叫固體標(biāo)樣參比法或叫直接對(duì)比法,，國(guó)外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀,。該方法測(cè)試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照，來(lái)確定未知待測(cè)樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量,，從而通過(guò)比例運(yùn)算求得待測(cè)樣品比表面積,。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例，該方法的依據(jù)是有2個(gè)：一,、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過(guò)程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱,，也就是和粉體本身無(wú)關(guān)；二,、在相同氮?dú)夥謮海?%-30%）,、相同液氮溫度條件下，吸附層厚度一致,；這就是以此種簡(jiǎn)單的方法所得出的比表面值與BET多點(diǎn)法得到的值一致性較好的原因,；
動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測(cè)試方法。兩種方法比較而言動(dòng)態(tài)色譜法比較適合測(cè)試比表面積,，靜態(tài)容量法比較適合孔徑測(cè)試,。雖然靜態(tài)法具有比表面測(cè)試和孔徑測(cè)試的功能，但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長(zhǎng),，吸附平衡過(guò)程較慢,、易受外界環(huán)境影響等使得測(cè)試效率相對(duì)動(dòng)態(tài)色譜法低，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性也較動(dòng)態(tài)色譜低,，所以在比表面測(cè)試的效率,、分辨率,、穩(wěn)定性方面，相對(duì)動(dòng)態(tài)色譜沒(méi)有優(yōu)勢(shì),；但靜態(tài)法相對(duì)于動(dòng)態(tài)色譜法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频?,，所以比較適合做孔徑分析。而動(dòng)態(tài)色譜法由于是通過(guò)濃度變化來(lái)測(cè)試吸附量,，當(dāng)濃度為1時(shí)的情況下吸附前后將沒(méi)有濃度變化，使得孔徑測(cè)試受限,。

作者：貝士德儀器科技技術(shù)部
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