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如何選擇樣品的脫氣溫度和時(shí)間,？

發(fā)布日期：2019-04-19 來源：貝士德儀器點(diǎn)擊量：6568

系統(tǒng)溫度越高,，分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越快,，因此脫氣效果越好,。
通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達(dá) 400 ℃,，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來說,，氧化鋁,、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達(dá) 350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右,；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對(duì)于有機(jī)化合物,，也可以通過脫氣站進(jìn)行預(yù)處理,，但是大部分有機(jī)化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認(rèn),。例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂,，美國(guó)藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為 40 ℃。
如果脫氣溫度設(shè)置過高,，會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,，例如燒結(jié)會(huì)降低樣品的比表面積，分解會(huì)提高樣品的比表面積,。但是如果為了保險(xiǎn),，脫氣溫度設(shè)置過低，就可能使樣品表面處理不完全,，導(dǎo)致分析結(jié)果偏小,。
因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊(cè)，如 theHandbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida),，以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法,，如 ASTM，作為相關(guān)參考,。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn), 建議不要超過熔點(diǎn)溫度的一半,。當(dāng)然，如果條件許可,，使用熱分析儀能夠最精確地得到適合的脫氣溫度,。一般而言，脫氣溫度應(yīng)當(dāng)是熱重曲線上平臺(tái)段的溫度,。
與脫氣溫度對(duì)應(yīng)的是脫氣時(shí)間,。脫氣時(shí)間越長(zhǎng)，樣品預(yù)處理效果越好,。脫氣時(shí)間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān),。一般來說，孔道越復(fù)雜,，微孔含量越高,，脫氣時(shí)間越長(zhǎng)；選擇的脫氣溫度越低,，樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長(zhǎng),。可以通過在相同脫氣溫度下,，分析樣品的 BET 結(jié)果變化來確定脫氣時(shí)間,。如果在不同的脫氣時(shí)間（2 小時(shí)，4 小時(shí)和 6 小時(shí)）得到的 BET 結(jié)果相同,，肯定選擇脫氣時(shí)間最短的,；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案,；如果 BET 結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長(zhǎng)不斷變大,，說明孔道復(fù)雜，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子,，暴露了被堵塞的孔道及面積,。對(duì)于一般樣品，IUPAC 推薦脫氣時(shí)間不少于 6 小時(shí),，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(zhǎng)得多的脫氣時(shí)間,。對(duì)一些微孔樣品，脫氣時(shí)間甚至需要在 12 小時(shí)以上,。但是作為特例,，美國(guó)藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時(shí)間就僅為 2 小時(shí),。
由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),，所以 BET 結(jié)果存在誤差是不可避免的,。所以，測(cè)樣時(shí)需要固定樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行相對(duì)比較,。與文獻(xiàn)值比較時(shí),，也要注意文獻(xiàn)上的樣品預(yù)處理和分析條件。